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发 送 文 章     CAS号 [140-49-8] 生产工艺 4-(ω-氯乙酰基)乙酰苯胺 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [140-49-8] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span> 4-(</span></strong><strong>ω<span>-</span></strong><strong>氯乙酰基<span>)</span></strong><strong>乙酰苯胺<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Acetamide, </strong>N-[4-(chloroacetyl)phenyl]-, <strong><u>参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Beil. 14, E<sup>1</sup>, </strong>372<strong>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> 有机合成。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong><u>:</u></strong> 按手头资料整理如下，仅供参考。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 1605, 5 (=</u></strong><strong><u>胶卷</u></strong><strong><u>PB 87874)  4-(</u></strong><strong><u>ω</u></strong><strong><u>-</u></strong><strong><u>氯乙酰基</u></strong><strong><u>)</u></strong><strong><u>苯胺。</u></strong><u>英国人译自德文。</u><u>本人未收藏。</u> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>张澍声。</u><strong><u>《精细化工中间体及产品生产工艺》</u></strong><u> 2006</u><u>年。</u><u>P. 466. </u><u>译自</u><u>BIOS1605. </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  </strong>本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170427090828.png" alt="" />  <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> 在1000 L搪瓷釜中加入114 kg乙酰苯胺，135 kg氯乙酰氯和400 kg四氯乙烷，然后在很好搅拌下于10 – 20<sup>0</sup>C加入216 kg三氯化铝。物料在室温保持40小时，然后加热到40 – 45<sup>0</sup>C。2 – 3小时后，当氯化氢气体释放停止时，反应物压入衬砖锅中，锅内已有800 kg冰，400 kg水和70 kg浓盐酸。混合物过滤，含有四氯乙烷的滤液流入分离漏斗，分离出下层。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> 滤饼水洗至对刚果红为中性，并抽干。然后将滤饼取出，加到500 kg甲醇中，煮沸，冷却到20 – 30<sup>0</sup>C, 过滤。得到80 – 90 kg 4-(ω-氯乙酰基)乙酰苯胺干品，熔点208 – 210<sup>0</sup>C。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 91302, </u></strong><u>76.  <strong>4-(</strong></u><strong><u>ω</u></strong><strong><u>-</u></strong><strong><u>氯乙酰基</u></strong><strong><u>) </u></strong><strong><u>苯胺。</u></strong><u> </u><u>感光材料实验室方法，德文。</u><u>1945</u><u>年</u><u>5</u><u>月</u><u>7</u><u>日。</u><u>译文如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> 在装有搅拌，回流冷凝器和滴液漏斗的10 L园底烧瓶内，加入3.5 L二硫化碳，搅拌下加入950 g （7摩尔）乙酰苯胺和1800 g三氯化铝，搅拌均匀后，在良好搅拌下，迅速加入1100 g (730 ml) 氯乙酰氯，此时剧烈放出盐酸气，待盐酸气开始减弱后，将物料加热到60<sup>0</sup>C,使二硫化碳保持稳定回流状，反应4小时后，放置分层，分出二硫化碳层，将深色稠状料层倒入到搅拌下的冰水中，加入500 ml浓盐酸，抽滤，棕色滤饼用水洗至中性，抽干，再用乙醇洗去其中的水分，最后滤饼用4 L乙醇煮沸处理，冷却后抽滤，再用乙醇洗涤。<strong><u>得量：</u></strong><strong>1000 g. </strong><strong>熔点</strong><strong>210 – 213<sup>0</sup>C</strong><sup></sup><strong>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>SU. 704054 – 1985</u></strong><strong><u>年。</u></strong><u>俄文。</u><u>译文如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> 在装有搅拌，滴液漏斗和上部装有氯化钙管的回流冷凝器的三口烧瓶内，加入500 ml干燥的己烷，搅拌下，在0 – 15<sup>0</sup>C,加入158 g (1.18摩尔) 三氯化铝和45 g (0.33摩尔) 乙酰苯胺，在强烈搅拌和有效冷却下，于数分钟内滴加入，由67.5 g (45 ml, 0.6摩尔) 氯乙酰氯和50 ml 干燥己烷配成的溶液，反应3 – 5分钟后，即可出现分层状，当温度不再有上升趋势时，除去冷却器，继续搅拌反应1.5小时，到取样分层，下层不再出现橙色为止，倒出上层己烷液，下层液倒入冰水内，烧瓶内剩余料，在冷却浴冷却下用冰水直接洗出。冰水分解得到的沉淀物，经过滤后用丙酮：水（1:1）混合物重结晶。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> 得黄色或微黄色结晶体，熔点212<sup>0</sup>C.  <u>得量</u><u>:</u> <strong>50 g . </strong><u>收率</u><u>:</u> <strong>70%</strong><strong>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.7pt;"> <strong>BIOS 1605, 5. </strong>英译的对应德文原件，暂未找到。BIOS 1605 共有36页。北京科学院图书馆和沈阳院有收藏。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>2017年4月26日         于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000407" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000407</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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