CAS号 [140-49-8] 生产工艺  4-(ω-氯乙酰基)乙酰苯胺

CAS名: Acetamide, N-[4-(chloroacetyl)phenyl]-, 参考文献: Beil. 14, E¹, 372.

用途: 有机合成。

生产工艺文献: 按手头资料整理如下，仅供参考。

BIOS 1605, 5 (=胶卷PB 87874)  4-(ω-氯乙酰基)苯胺。英国人译自德文。本人未收藏。

张澍声。《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。P. 466. 译自BIOS1605. 抄录如下。

反应式:  本人有加注。
 

在1000 L搪瓷釜中加入114 kg乙酰苯胺，135 kg氯乙酰氯和400 kg四氯乙烷，然后在很好搅拌下于10 – 20⁰C加入216 kg三氯化铝。物料在室温保持40小时，然后加热到40 – 45⁰C。2 – 3小时后，当氯化氢气体释放停止时，反应物压入衬砖锅中，锅内已有800 kg冰，400 kg水和70 kg浓盐酸。混合物过滤，含有四氯乙烷的滤液流入分离漏斗，分离出下层。

滤饼水洗至对刚果红为中性，并抽干。然后将滤饼取出，加到500 kg甲醇中，煮沸，冷却到20 – 30⁰C, 过滤。得到80 – 90 kg 4-(ω-氯乙酰基)乙酰苯胺干品，熔点208 – 210⁰C。

PB 91302, 76.  4-(ω-氯乙酰基) 苯胺。 感光材料实验室方法，德文。1945年5月7日。译文如下。

在装有搅拌，回流冷凝器和滴液漏斗的10 L园底烧瓶内，加入3.5 L二硫化碳，搅拌下加入950 g （7摩尔）乙酰苯胺和1800 g三氯化铝，搅拌均匀后，在良好搅拌下，迅速加入1100 g (730 ml) 氯乙酰氯，此时剧烈放出盐酸气，待盐酸气开始减弱后，将物料加热到60⁰C,使二硫化碳保持稳定回流状，反应4小时后，放置分层，分出二硫化碳层，将深色稠状料层倒入到搅拌下的冰水中，加入500 ml浓盐酸，抽滤，棕色滤饼用水洗至中性，抽干，再用乙醇洗去其中的水分，最后滤饼用4 L乙醇煮沸处理，冷却后抽滤，再用乙醇洗涤。得量：1000 g. 熔点210 – 213⁰C.

SU. 704054 – 1985年。俄文。译文如下。

在装有搅拌，滴液漏斗和上部装有氯化钙管的回流冷凝器的三口烧瓶内，加入500 ml干燥的己烷，搅拌下，在0 – 15⁰C,加入158 g (1.18摩尔) 三氯化铝和45 g (0.33摩尔) 乙酰苯胺，在强烈搅拌和有效冷却下，于数分钟内滴加入，由67.5 g (45 ml, 0.6摩尔) 氯乙酰氯和50 ml 干燥己烷配成的溶液，反应3 – 5分钟后，即可出现分层状，当温度不再有上升趋势时，除去冷却器，继续搅拌反应1.5小时，到取样分层，下层不再出现橙色为止，倒出上层己烷液，下层液倒入冰水内，烧瓶内剩余料，在冷却浴冷却下用冰水直接洗出。冰水分解得到的沉淀物，经过滤后用丙酮：水（1:1）混合物重结晶。

得黄色或微黄色结晶体，熔点212⁰C.  得量: 50 g . 收率: 70%.

加注: 

BIOS 1605, 5. 英译的对应德文原件，暂未找到。BIOS 1605 共有36页。北京科学院图书馆和沈阳院有收藏。

陈忠源  2017年4月26日         于 无锡   明辉国际。