CAS号 [85-98-3] 生产工艺 N,N-二乙基-N,N-二苯基脲
CAS名: Urea, N,N’-diethyl-N,N’-diphenyl-, 参考文献: Beil. 12. 422; E2, 238; E3, 882; E4, 844.
用途: 火药钝感安定剂,胶化剂。橡胶硫化剂,阻滞剂等。(英文名:Centralite 1.)
生产工艺文献: 以下按本人手头资料资料如下:
杨凤玲 厐子敬 戴晋林。1 # 中定剂小试成果在中试生产中的应用及改进。[J]江苏化工, 1997, 1, 20-22 (27) 摘录如下。
反应式: 本人有加注。
国外对I # 中定剂的合成,有5种合成路线。国内有关合成I # 中定剂的研究性报道很少,1993年以前,尚没有生产厂家,所用中定剂大多为II # 中定剂,少数厂家则完全依靠进口。
小试试验: 光化反应: 在四口瓶中进行,将定量的N-乙基苯胺和稀盐水加入瓶中,在搅拌,低温下慢慢通入定量光气,反应结束时料液呈白色粥状物 – 乙基苯基氨基甲酰氯和N-乙基苯胺盐酸盐的混合物。
合成反应: 在0-1000C下将上述反应料缓慢加入另一装有NaOH溶液的烧瓶中,搅拌下逐渐升温,维持反应到取样分析无游离氯时中止。
后处理: 将物料倒入三口瓶中,用盐稀酸进行洗涤,回收没有反应的乙基苯胺,上述料继续用水洗涤2-3次至pH = 7时,即得到灰色粗品,用酒精提纯后,得到成品。
中试生产: 中试光化反应在一带回流的反应装置中进行,条件与小试相同;但合成反应时,将小试的光化物料加入碱液中的工序改成反加,同时去掉了酒精提纯这一步,直接改用真空蒸馏脱水干燥。这两项改进,既减轻了工人劳动强度,改善了操作环境,也减轻了设备投资,提高了产品质量(见表3);从而降低了生产成本,减少了“三废”治理,成功地完成了由试验型向工业化生产的转变过程。
试验结果一览表: 以下略。
中小试样品与美国军标的对比: 略。本文未列参考文献。
PB 74054, 1-191. Synthetic resins, plasticizer, Miscellaneous chemicals. 共191页,1933-1946年。未抄录。
本缩微胶卷收藏单位:中国科学院图书馆,中国人民解放军749部队。
PB 74054, 83-84. Sym. Diethyldiphenyl urea. I # 中定剂,[85-98-3]. 未抄录。
加注:
抄录本文,主要仍是进口的特种文献 – PB报告问题,国内完整进口两套,可能是Beistein手册和美国Chemical Abstract 没有摘录。那么为什么我们自己不可以组织一些人看看?可惜到今天,本人愿意免费服务,仍无反应:其一仍可能是老资料,没有多大用处。其二是本人老了?
昨天上网的EDTA,其实我在《书评 – 4 (英文版,染料索引 – 结构篇)。》中的最后一页,已提到有此德文生产工艺。今天上网的军用产品,书评中也提到过。另外我在C.I. 分散黄3 (C.I. 11855)生产工艺的译文中,最后有编译说明: 了解产品历史,……,二战后国内只有一位中国科学家参加了调査,但他是代表美国去的,….,那是2016年1月25日上的网,请读者看一下吧!
美国人和英国人为什么要把德国的生产工艺资料整理出来,为什么只摘译一部分,大部分以缩微胶卷出售,每一卷,从数百页到上千页不等,至少有数千个胶卷吧,因为他们是以不同工业分类的。我见过中国人解放军749部队内部出版的,两大本他们馆收藏的PB报告号目录。我抄录的胶卷只是很少一部分。
我这里有一份大连工学张壮余老师给我的资料,其中Acid Cyanine BF, 原价是1美元,但到了Reseach
Information Service. 出售价是11美元。那是1950年的事。
陈忠源 2017年8月12日 于 无锡 明辉国际。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000439