CAS号 [85-98-3] 生产工艺  N,N-二乙基-N,N-二苯基脲

CAS名: Urea, N,N’-diethyl-N,N’-diphenyl-, 参考文献: Beil. 12. 422; E², 238; E³, 882; E⁴, 844.

用途: 火药钝感安定剂，胶化剂。橡胶硫化剂，阻滞剂等。（英文名：Centralite 1.）

生产工艺文献: 以下按本人手头资料资料如下：

杨凤玲 厐子敬 戴晋林。1 # 中定剂小试成果在中试生产中的应用及改进。[J]江苏化工, 1997, 1, 20-22 (27)   摘录如下。

反应式: 本人有加注。
 

国外对I # 中定剂的合成，有5种合成路线。国内有关合成I # 中定剂的研究性报道很少，1993年以前，尚没有生产厂家，所用中定剂大多为II # 中定剂，少数厂家则完全依靠进口。

小试试验:  光化反应:  在四口瓶中进行，将定量的N-乙基苯胺和稀盐水加入瓶中，在搅拌，低温下慢慢通入定量光气，反应结束时料液呈白色粥状物 – 乙基苯基氨基甲酰氯和N-乙基苯胺盐酸盐的混合物。

合成反应:  在0-100⁰C下将上述反应料缓慢加入另一装有NaOH溶液的烧瓶中，搅拌下逐渐升温，维持反应到取样分析无游离氯时中止。

后处理:  将物料倒入三口瓶中，用盐稀酸进行洗涤，回收没有反应的乙基苯胺，上述料继续用水洗涤2-3次至pH = 7时，即得到灰色粗品，用酒精提纯后，得到成品。

中试生产:  中试光化反应在一带回流的反应装置中进行，条件与小试相同；但合成反应时，将小试的光化物料加入碱液中的工序改成反加，同时去掉了酒精提纯这一步，直接改用真空蒸馏脱水干燥。这两项改进，既减轻了工人劳动强度，改善了操作环境，也减轻了设备投资，提高了产品质量（见表3）；从而降低了生产成本，减少了“三废”治理，成功地完成了由试验型向工业化生产的转变过程。

试验结果一览表: 以下略。

中小试样品与美国军标的对比:  略。本文未列参考文献。

PB 74054, 1-191. Synthetic resins, plasticizer, Miscellaneous chemicals. 共191页，1933-1946年。未抄录。

本缩微胶卷收藏单位：中国科学院图书馆，中国人民解放军749部队。

PB 74054, 83-84. Sym. Diethyldiphenyl urea. I # 中定剂，[85-98-3]. 未抄录。 

加注:

抄录本文，主要仍是进口的特种文献 – PB报告问题，国内完整进口两套，可能是Beistein手册和美国Chemical Abstract 没有摘录。那么为什么我们自己不可以组织一些人看看？可惜到今天，本人愿意免费服务，仍无反应：其一仍可能是老资料，没有多大用处。其二是本人老了？

昨天上网的EDTA，其实我在《书评 – 4 （英文版，染料索引 – 结构篇）。》中的最后一页，已提到有此德文生产工艺。今天上网的军用产品，书评中也提到过。另外我在C.I. 分散黄3 （C.I. 11855）生产工艺的译文中，最后有编译说明: 了解产品历史，……，二战后国内只有一位中国科学家参加了调査，但他是代表美国去的，….，那是2016年1月25日上的网，请读者看一下吧！

美国人和英国人为什么要把德国的生产工艺资料整理出来，为什么只摘译一部分，大部分以缩微胶卷出售，每一卷，从数百页到上千页不等，至少有数千个胶卷吧，因为他们是以不同工业分类的。我见过中国人解放军749部队内部出版的，两大本他们馆收藏的PB报告号目录。我抄录的胶卷只是很少一部分。

我这里有一份大连工学张壮余老师给我的资料，其中Acid Cyanine BF, 原价是1美元，但到了Reseach

Information Service. 出售价是11美元。那是1950年的事。 

陈忠源  2017年8月12日                 于 无锡  明辉国际。