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发 送 文 章     CAS号[1606-67-3]生产工艺 1-氨基芘 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span>[1606-67-3]</span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span> 1-</span></strong><strong>氨基芘<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong>: 1-Pyrenamine. </strong><strong><u>发明者</u></strong><strong>: </strong>Kraenzlein, Greune, and Schultheis <strong>1932</strong><strong>年。<u>参考文献</u>：</strong><strong>Beil. 12,E<sup>3</sup></strong>3368. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献：</u></strong>本人按手头资料整理如下：<strong><u>反应类别</u></strong><strong><u>:</u></strong> 硝基用硫化钠还原。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 960</u></strong><u>, 82. (= </u><u>胶卷</u><u>PB 65657) <strong>1-Aminopyrene </strong>(Pyram). </u><u>英国人摘译自德文（未说原件）</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>本人有加注。<strong>注：</strong><strong>BIOS 271, 6</strong>（=胶卷PB 22409）基本相同，不再抄录<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170714091545.png" alt="" />  <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.5pt;text-indent:-29.5pt;"> <strong><u>Plant:</u></strong> Iron agitated vessel with jacket, 4.5 cubic metres, with reflux condensaer; iron pressure nutsch with removable cover and filter cloth, 3 square metres. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.5pt;text-indent:-29.5pt;"> <strong><u>Procedure:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.4pt;text-indent:-29.4pt;"> In the iron agitated pan of 4.5 cubic metres capacity <strong>320 kg. 1-nitropyrene (Pyranit S)</strong> are dissolved in <strong>820 kg. ethanol (at least </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.5pt;text-indent:-29.5pt;"> <strong>94%) </strong>by boiling under reflux for <strong>2 hours. 260 kg. hydrosulphide (with 96 kg. Na<sub>2</sub>S)</strong> are dissolved in <strong>130 litres water </strong>in a keg. Siphoned <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.4pt;text-indent:-29.4pt;"> off from impurities and run into the <strong>nitro pyrene solution during 4 hours. </strong>The vigorous reaction keeps the mixture at the boil; after <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.4pt;text-indent:-29.4pt;"> completion of the addition, boiling under reflux is continued for a further <strong>3 hours, </strong>then <strong>600 litres of water </strong>are poured in and the whole <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.4pt;text-indent:-29.4pt;"> cooled to <strong>20<sup>0</sup>C. </strong>The <strong>1-aminopyrene (Pyram) </strong>crystallizes in <strong>15 hours</strong> and is filtered off on the pressure nutsch, washed with <strong>240 kg. 50% </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.5pt;text-indent:-29.5pt;"> <strong>ethanol </strong>and then washed neutral with about <strong>1000 litres water.</strong> Dried at <strong>60-70<sup>0</sup>C. </strong>The ethanol is recovered in a special plant. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.5pt;text-indent:-29.5pt;"> <strong><u>Properties:</u></strong><strong> 1-Nitropyrene:</strong> m.p. <strong>144-145<sup>0</sup>C. </strong>(pure 147<sup>0</sup>C.). <strong>Final product: </strong>m.p. <strong>116-117<sup>0</sup>C.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.4pt;text-indent:-29.4pt;">     According to information from Dr. Marschall, the mp. Of crude product is <strong>113<sup>0</sup>C. </strong>It is liable to contain a <strong>by-product</strong> arising from an <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.4pt;text-indent:-29.4pt;"> Impurity in the pyrens. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.5pt;text-indent:-29.5pt;"> <strong><u>PB 74120</u></strong><u>, 172-3. <strong>Fabrikationsvorschrift fuer Pyram (Aminopyren )  </strong>(Hoechst) <strong>1938</strong></u><strong><u>年</u></strong><strong><u>11</u></strong><strong><u>月</u></strong><strong><u>19</u></strong><strong><u>日</u></strong><strong><u>，</u></strong><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.5pt;text-indent:-29.5pt;"> <strong><u>I.  Einsatz:</u></strong>  Pyrenit  320 kg. Spirit  940 kg. Sulfhydrat 260 kg.  entsprechend <strong>H<sub>2</sub>S  </strong>96 kg. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:29.5pt;text-indent:-29.5pt;"> <strong><u>II.  Ausbeute:</u></strong><strong>  255 kg = </strong>80% vom Einsatz <strong>= 91% der Theorie.  Geaendert: </strong>Betriebsergebnis: 1934   1935   1936   1937   1938 <span style="line-height:1.5;">% vom Einsatz   /      /      81.7    83.3    / </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>III.  Kapazitaet:</u></strong>  3 Operationen in der Woche = <strong>6 moto.</strong> Die Apparatur ist auch mit Amidoaethylimidbase belegt. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>IV.  Verfahren:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> In einem 4.5 Eisen-Kessel werden in <strong>820 kg. Spirit (mindestens 94%ig) 320 kg. Pyrenit S </strong>durch <strong>2 stuendiges Kochen </strong>unter Rueckfluss geloest. <strong>260 kg. Sulfhydrat (mit 96 kg. H<sub>2</sub>S)</strong> werden in <strong>130 l. Wasser </strong>in Faessern geloest, von Verunreinigungen abgehebert und laufen in <strong>4 Stunden </strong>der Pyrenitloesung zu. Durch die heftige Reaktion bleibt der Ansatz im Sieden. Es wird zur Beendigung der Reaktion noch <strong>3 Stunden </strong>unter Rueckfluss gekocht, dann der Spirit mit <strong>600 l. H<sub>2</sub>O </strong>verduennt und auf <strong>20<sup>0</sup></strong> abgekuehlt. Die <strong>Base </strong>kristallisiert ueber Nacht aus, wird auf einer Drucknutsche abgenutscht, <strong>1 mal mit 240 kg. Spirit-Wasser 1:1</strong> gedeckt und mit ca. <strong>1000 l. Wasser </strong>neutral gewaschen. Getrocknet wird bei <strong>60-70<sup>0</sup>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> Das Verfahren laeuft mit gleichmaessiger Ausbeute und Qualitaet ohne Schwierigkeit. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>V.  Apparatur:</u></strong>  4.5 cbm Eisen-Reduzierer mit Schaufelruehrer.  以下。略。 <br /> <strong><u>VI.  Eigenschaften:</u></strong>  Gelbes kristallpulver, Schmelzpunkt <strong>116-117<sup>0</sup></strong>, reizt die Haut. (Schwellung und Juckreiz insbesondere bei Sonnenlicht) <br /> <strong><u>VII.  Chemische und technische Aufgaben:</u></strong>  略。<br /> <strong><u>VIII.  Verwendung:</u></strong>  略。 <br /> <strong><u>IX.  Betriebsprobe:</u></strong>  <br /> <u>1. Einsatzmaterial:</u>  Schmelzpunkt von Pyrenit <strong>144-145<sup>0</sup></strong> (rein <strong>147<sup>0</sup>).   <br /> </strong><u>2. Reaktionsverlauft:</u>  ./. <br /> <u>3. Endprobe:</u>  chmelzpunkt <strong>116-117<sup>0</sup></strong> <strong><u>PB 73377, </u></strong><u>2265-6 <strong>Pyram </strong></u><u>英文调査问卷。</u><u>未抄录。</u> <p class="MsoNormal" style="margin-left:86.75pt;text-indent:-86.75pt;"> <strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>2017年7月13日            于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000463" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000463</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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