CAS号[1606-67-3]生产工艺  1-氨基芘

CAS名: 1-Pyrenamine. 发明者: Kraenzlein, Greune, and Schultheis 1932年。参考文献：Beil. 12,E³3368.

生产工艺文献：本人按手头资料整理如下：反应类别: 硝基用硫化钠还原。

BIOS 960, 82. (= 胶卷PB 65657) 1-Aminopyrene (Pyram). 英国人摘译自德文（未说原件）抄录如下。

反应式：本人有加注。注：BIOS 271, 6（=胶卷PB 22409）基本相同，不再抄录
 

Plant: Iron agitated vessel with jacket, 4.5 cubic metres, with reflux condensaer; iron pressure nutsch with removable cover and filter cloth, 3 square metres.

Procedure:

In the iron agitated pan of 4.5 cubic metres capacity 320 kg. 1-nitropyrene (Pyranit S) are dissolved in 820 kg. ethanol (at least

94%) by boiling under reflux for 2 hours. 260 kg. hydrosulphide (with 96 kg. Na₂S) are dissolved in 130 litres water in a keg. Siphoned

off from impurities and run into the nitro pyrene solution during 4 hours. The vigorous reaction keeps the mixture at the boil; after

completion of the addition, boiling under reflux is continued for a further 3 hours, then 600 litres of water are poured in and the whole

cooled to 20⁰C. The 1-aminopyrene (Pyram) crystallizes in 15 hours and is filtered off on the pressure nutsch, washed with 240 kg. 50%

ethanol and then washed neutral with about 1000 litres water. Dried at 60-70⁰C. The ethanol is recovered in a special plant.

Properties: 1-Nitropyrene: m.p. 144-145⁰C. (pure 147⁰C.). Final product: m.p. 116-117⁰C.

    According to information from Dr. Marschall, the mp. Of crude product is 113⁰C. It is liable to contain a by-product arising from an

Impurity in the pyrens.

PB 74120, 172-3. Fabrikationsvorschrift fuer Pyram (Aminopyren )  (Hoechst) 1938年11月19日，抄录如下。

I.  Einsatz:  Pyrenit  320 kg. Spirit  940 kg. Sulfhydrat 260 kg.  entsprechend H₂S  96 kg.

II.  Ausbeute:  255 kg = 80% vom Einsatz = 91% der Theorie.  Geaendert: Betriebsergebnis: 1934   1935   1936   1937   1938 % vom Einsatz   /      /      81.7    83.3    / 

III.  Kapazitaet:  3 Operationen in der Woche = 6 moto. Die Apparatur ist auch mit Amidoaethylimidbase belegt.

IV.  Verfahren:

In einem 4.5 Eisen-Kessel werden in 820 kg. Spirit (mindestens 94%ig) 320 kg. Pyrenit S durch 2 stuendiges Kochen unter Rueckfluss geloest. 260 kg. Sulfhydrat (mit 96 kg. H₂S) werden in 130 l. Wasser in Faessern geloest, von Verunreinigungen abgehebert und laufen in 4 Stunden der Pyrenitloesung zu. Durch die heftige Reaktion bleibt der Ansatz im Sieden. Es wird zur Beendigung der Reaktion noch 3 Stunden unter Rueckfluss gekocht, dann der Spirit mit 600 l. H₂O verduennt und auf 20⁰ abgekuehlt. Die Base kristallisiert ueber Nacht aus, wird auf einer Drucknutsche abgenutscht, 1 mal mit 240 kg. Spirit-Wasser 1:1 gedeckt und mit ca. 1000 l. Wasser neutral gewaschen. Getrocknet wird bei 60-70⁰.

Das Verfahren laeuft mit gleichmaessiger Ausbeute und Qualitaet ohne Schwierigkeit.

V.  Apparatur:  4.5 cbm Eisen-Reduzierer mit Schaufelruehrer.  以下。略。
VI.  Eigenschaften:  Gelbes kristallpulver, Schmelzpunkt 116-117⁰, reizt die Haut. (Schwellung und Juckreiz insbesondere bei Sonnenlicht)
VII.  Chemische und technische Aufgaben:  略。
VIII.  Verwendung:  略。
IX.  Betriebsprobe: 
1. Einsatzmaterial:  Schmelzpunkt von Pyrenit 144-145⁰ (rein 147⁰).  
2. Reaktionsverlauft:  ./.
3. Endprobe:  chmelzpunkt 116-117⁰ PB 73377, 2265-6 Pyram 英文调査问卷。未抄录。

陈忠源  2017年7月13日            于 无锡   明辉国际。