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发 送 文 章     CAS号 [86391-70-0] 生产工艺 – 文献增补 1,5- / 1,8-二硝基蒽醌 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span lang="EN-US"><u><span style="font-size:14px;"><strong>CAS</strong></span></u></span><u><span style="font-size:14px;"><strong>号</strong></span><span lang="EN-US" style="font-size:14px;"><strong> [86391-70-0] </strong></span></u><u><span style="font-size:14px;"><strong>生产工艺 </strong></span><span lang="EN-US" style="font-size:14px;"><strong>– </strong></span></u><u><span style="font-size:14px;"><strong>文献增补 </strong></span></u><span lang="EN-US" style="font-size:14px;"><strong>    1,5- / 1,8-</strong></span><span style="font-size:14px;"><strong>二硝基蒽醌</strong></span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:14px;">增补说明</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">:</span></u></strong><span style="font-size:14px;">  这里要说明在文献整理时有漏缺，现补上（含未抄录文）。</span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:14px;">张澍声</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">  </span></u></strong><u><span style="font-size:14px;">编译。</span></u><u> </u><strong><u><span style="font-size:14px;">《精细化工中间体工业生产技术》</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">  1996</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">年。</span></u></strong><strong><u> </u></strong><u><span style="font-size:14px;">P. 236. </span></u><strong><u><span style="font-size:14px;">译自</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">BIOS 1484, 16.  1,5-</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">和</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">1,8-</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">二硝基蒽醌。</span></u></strong><u><span style="font-size:14px;">抄录如下。</span></u><u><o:p></o:p></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <span style="font-size:14px;">在30</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C于3-5小时内向2500 kg 20% 发烟硫酸中加入360 kg 蒽醌，再流入1050 kg 混酸（28% HNO</span><sub><span style="font-size:14px;">3</span></sub><span style="font-size:14px;">）。温度缓缓上升到50-55</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C，然后加热到100</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C，在100</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C保持10小时。冷却到25</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C，压滤。滤饼加到400 L水中，过滤，洗涤，干燥。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <span style="font-size:14px;">得380 kg 1,5- 和1,8-二硝基蒽醌混合物。</span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:14px;">天津染化厂。</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">  </span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">二甲氧基蒽醌中试报告。</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">  [J] </span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">染料工业，</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">1979, 3, 17-24.    </span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">蒽醌</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">-</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">α</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">-</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">硝化。</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;"> </span></u></strong><u><span style="font-size:14px;">抄录如下。</span></u><u><o:p></o:p></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:14px;">前言</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">:</span></u></strong><span style="font-size:14px;">  主要用于</span><strong><span style="font-size:14px;">分散蓝</span></strong><strong><span style="font-size:14px;">2BLN </span></strong><span style="font-size:14px;">（C.I.分散蓝56）的生产。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-size:14px;">    （1）</span><u><span style="font-size:14px;">配比</span></u><u><span style="font-size:14px;">:</span></u><span style="font-size:14px;"> 蒽醌 ≥98% 62.5公斤，100% 61.25公斤。  硝酸 ≥97% 566公斤，100% 551.85公斤。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <span style="font-size:14px;">（2）</span><u><span style="font-size:14px;">操作</span></u><u><span style="font-size:14px;">:</span><o:p></o:p></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <span style="font-size:14px;">将硝酸放入500升硝化罐内，调整温度在30</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C以下，开始均匀投蒽醌，投蒽醌的时间为1-1.5小时，投完蒽醌时温度升到35-40</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C，并在此温度下保温反应6小时测反应终点。终点如不到可延长保温时间或提高反应温度到50</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C，继续反应到终点，终点到后在50-60毫米汞柱/厘米</span><sup><span style="font-size:14px;">2</span></sup><span style="font-size:14px;">负压下升温蒸硝酸。蒸酸温度为67-106</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C，一次蒸酸共蒸出210-215升硝酸。降温到30-35</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C搅拌1小时，放料过滤，用50升80% 硝酸洗滤饼（先停真空再把50升硝酸放入滤槽浸泡30分钟后再抽真空）尽量抽干，以上滤液洗液合并，二次蒸酸回收β-二硝基蒽醌（以1,6-/1,7-二硝基蒽醌为主要成分）。80% 硝酸洗后先用40吨水洗滤饼为第二次洗水装坛，第三次洗水一直洗到中性。体积约275升，洗水含酸1.66%，脱色用NH</span><sub><span style="font-size:14px;">3</span></sub><span style="font-size:14px;">中和后放入地沟（每次放水前都要尽量抽干）。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <span style="font-size:14px;">α-二硝基蒽醌（1,5-/1,8-二硝基蒽醌为主成分）滤饼厚20-21厘米，湿品重</span><strong><span style="font-size:14px;">88-110</span></strong><strong><span style="font-size:14px;">公斤，</span></strong><span style="font-size:14px;">折干品重62.2-71.2公斤，平均66公斤</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <span style="font-size:14px;">（3）</span><u><span style="font-size:14px;">蒸出的硝酸脱</span></u><u><span style="font-size:14px;">NO</span><sub><span style="font-size:14px;">2</span></sub><span style="font-size:14px;">:</span><o:p></o:p></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <span style="font-size:14px;">将蒸出的浓硝酸抽到硝化缸内，升温到65-76</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C脱NO</span><sub><span style="font-size:14px;">2</span></sub><span style="font-size:14px;">，在该温度持续1小时至1小时20分钟（在这段时间内蒸出硝酸为20升以上），取样测NO</span><sub><span style="font-size:14px;">2</span></sub><span style="font-size:14px;">含量及硝酸浓度。硝酸浓度≥97.5%，NO</span><sub><span style="font-size:14px;">2</span></sub><span style="font-size:14px;">含量≤1.17% 为合格，降温待下批使用。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <span style="font-size:14px;">（4）</span><u><span style="font-size:14px;">二次蒸硝酸</span></u><u><span style="font-size:14px;">:</span><o:p></o:p></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <span style="font-size:14px;">将α-二硝基蒽醌的滤液，洗液两批并在一起抽到硝化缸内，升温到112-123</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C蒸硝酸，硝酸分三段接受；第一段，80升；第二段，70升；第三段，80升。蒸完酸后降温，将α-二硝基蒽醌第一次洗水抽入硝化缸稀释物料30</span><sup><span style="font-size:14px;">0</span></sup><span style="font-size:14px;">C过滤，抽干。母液装坛。用α-二硝基蒽醌第二次洗水洗滤饼，洗液为第一次洗水装坛。再用自来水洗到中性与第二次洗水约500升含硝酸约6%，脱色，用NH</span><sub><span style="font-size:14px;">3</span></sub><span style="font-size:14px;">中和放地沟。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <span style="font-size:14px;">β-二硝基蒽醌湿滤饼约50公斤，折干品22-31公斤，平均每批硝化得干品11-15.5公斤。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <u><span style="font-size:14px;">三废治理</span></u><u><span style="font-size:14px;">:</span></u><span style="font-size:14px;"> 略。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <u><span style="font-size:14px;">问题讨论</span></u><u><span style="font-size:14px;">:</span></u><span style="font-size:14px;"> 略。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:14px;">抄注</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:14px;">:</span></u></strong><span style="font-size:14px;"> 本文无参考文献。</span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><span style="font-size:14px;">陈忠源</span></strong><strong> </strong><span style="font-size:14px;">2017年8月31日      于 无锡   明辉国际。</span><o:p></o:p> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000499" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000499</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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