CAS号 [86391-70-0] 生产工艺 – 文献增补     1,5- / 1,8-二硝基蒽醌

增补说明:  这里要说明在文献整理时有漏缺，现补上（含未抄录文）。

张澍声  编译。 《精细化工中间体工业生产技术》  1996年。 P. 236. 译自BIOS 1484, 16.  1,5-和1,8-二硝基蒽醌。抄录如下。

在30⁰C于3-5小时内向2500 kg 20% 发烟硫酸中加入360 kg 蒽醌，再流入1050 kg 混酸（28% HNO₃）。温度缓缓上升到50-55⁰C，然后加热到100⁰C，在100⁰C保持10小时。冷却到25⁰C，压滤。滤饼加到400 L水中，过滤，洗涤，干燥。

得380 kg 1,5- 和1,8-二硝基蒽醌混合物。

天津染化厂。  二甲氧基蒽醌中试报告。  [J] 染料工业，1979, 3, 17-24.    蒽醌-α-硝化。 抄录如下。

前言:  主要用于分散蓝2BLN （C.I.分散蓝56）的生产。

    （1）配比: 蒽醌 ≥98% 62.5公斤，100% 61.25公斤。  硝酸 ≥97% 566公斤，100% 551.85公斤。

（2）操作:

将硝酸放入500升硝化罐内，调整温度在30⁰C以下，开始均匀投蒽醌，投蒽醌的时间为1-1.5小时，投完蒽醌时温度升到35-40⁰C，并在此温度下保温反应6小时测反应终点。终点如不到可延长保温时间或提高反应温度到50⁰C，继续反应到终点，终点到后在50-60毫米汞柱/厘米²负压下升温蒸硝酸。蒸酸温度为67-106⁰C，一次蒸酸共蒸出210-215升硝酸。降温到30-35⁰C搅拌1小时，放料过滤，用50升80% 硝酸洗滤饼（先停真空再把50升硝酸放入滤槽浸泡30分钟后再抽真空）尽量抽干，以上滤液洗液合并，二次蒸酸回收β-二硝基蒽醌（以1,6-/1,7-二硝基蒽醌为主要成分）。80% 硝酸洗后先用40吨水洗滤饼为第二次洗水装坛，第三次洗水一直洗到中性。体积约275升，洗水含酸1.66%，脱色用NH₃中和后放入地沟（每次放水前都要尽量抽干）。

α-二硝基蒽醌（1,5-/1,8-二硝基蒽醌为主成分）滤饼厚20-21厘米，湿品重88-110公斤，折干品重62.2-71.2公斤，平均66公斤

（3）蒸出的硝酸脱NO₂:

将蒸出的浓硝酸抽到硝化缸内，升温到65-76⁰C脱NO₂，在该温度持续1小时至1小时20分钟（在这段时间内蒸出硝酸为20升以上），取样测NO₂含量及硝酸浓度。硝酸浓度≥97.5%，NO₂含量≤1.17% 为合格，降温待下批使用。

（4）二次蒸硝酸:

将α-二硝基蒽醌的滤液，洗液两批并在一起抽到硝化缸内，升温到112-123⁰C蒸硝酸，硝酸分三段接受；第一段，80升；第二段，70升；第三段，80升。蒸完酸后降温，将α-二硝基蒽醌第一次洗水抽入硝化缸稀释物料30⁰C过滤，抽干。母液装坛。用α-二硝基蒽醌第二次洗水洗滤饼，洗液为第一次洗水装坛。再用自来水洗到中性与第二次洗水约500升含硝酸约6%，脱色，用NH₃中和放地沟。

β-二硝基蒽醌湿滤饼约50公斤，折干品22-31公斤，平均每批硝化得干品11-15.5公斤。

三废治理: 略。

问题讨论: 略。

抄注: 本文无参考文献。

陈忠源 2017年8月31日      于 无锡   明辉国际。