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发 送 文 章     CAS号 [82-43-9] 生产工艺 1,8-二氯蒽醌 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [82-43-9] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span>1,8-</span></strong><strong>二氯蒽醌<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> 9,10-Anthracenedione, </strong>1,8-dichloro- <strong><u>历史参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Beil. 7, </strong>788<strong>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> 酸性紫34。 溶剂黄163。 溶剂紫14, 48。<strong><u>反应类别</u></strong><strong><u>:</u></strong> 磺酸基氯置换。（-SO<sub>3</sub>H à -Cl） <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong> 按本人手头资料整理如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 1484,</u></strong><u> 15.</u><u>（</u><u>=</u><u>胶卷</u><u>PB 86139</u><u>）</u><u> <strong><span>1,8-Dichloroanthraquinone (Leverkusen).  </span></strong></u><strong><u>英国人译自德文</u></strong><u>（未说明资料来源）</u><u>   </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong> 本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170908100312.png" alt="" />  <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>Method:</u></strong>  450 kg. of anthraquinone-1,8-disulphonic acid, potassium salt (as 35% paste), 3500 l. of water, 700 l. 30% hydrochloric acid are stirred and heated to 90<sup>0</sup>C. 170 kg. of sodium chlorate as 20% solution in water is added over 60 hours and reaction continued until no disulphonic acid is left. The production is filtered off, washed and dried.   <strong><u>Yield</u> = 275 kg.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>细田豊</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>《理论制造染料化学》</u></strong><strong><u> 1957</u></strong><strong><u>年。</u></strong><u>P. 561. <strong>1,8-Dichloroanthraquinone. </strong></u><strong><u>译自</u></strong><strong><u>BIOS 1484.</u></strong><u> </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 1,8-シ<sup>”</sup>スルホン酸カリ450 kg (as 35% paste),水 3.5 t, 盐酸 700 l を98<sup>0</sup>に热し, NaClO<sub>3</sub> 170 kgを20% 液として60 hて<sup>”</sup>加えシ<sup>”</sup>スルホン酸か<sup>”</sup>なくなるまて<sup>”</sup>续ける。<strong>275 kg, </strong><strong>收率</strong><strong>93%</strong><strong>。</strong><strong> </strong><strong>Mp 192-194<sup>0</sup>. </strong><strong>抄注：</strong>后部分译自FIAT 1313,II, 36。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>张澍声</u></strong><strong><u>《精细化工中间体工业生产技术》</u></strong><strong><u> 1996</u></strong><strong><u>年。</u></strong><u>P. 236. <strong>1,8-</strong></u><strong><u>二氯蒽醌。</u></strong><u>译自</u><u>BIOS 1484,15. </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 将450 kg 蒽醌-1,8-二磺酸钾（为35% 浆状物），3500 L水，700 L 30%盐酸搅拌加热至98<sup>0</sup>C，于60小时内加入170 kg氯酸钠（为20% 水溶液），继续反应至没有二磺酸存在，产品过滤，洗涤，干燥。得<strong>275 kg 1,8-</strong><strong>二氯蒽醌。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>FIAT 1313,II, 37.</u></strong><u>（</u><u>=</u><u>胶卷</u><u>PB 85172</u><u>）</u><u> <strong><span>1,8-Dichloro anthraquinone </span></strong></u><strong><u>美国人摘译自德文</u></strong><u>（未说明资料来源）</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> This is also run in the same manner and in the same equipment as 1-chloro anthraquinone except that the batch size is somewhat reduced; 450 kg. of 1,8-anthraquinone dipotassium salt being used, with a batch yield of 260 kg. of 1,8-dichloro anthraquione = <strong>93% of theory; M.P. 192-194</strong><sup><strong>0</strong></sup><strong>.</strong> <strong style="text-indent:15pt;"> </strong><span style="text-indent:15pt;"></span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25627,</u></strong><u> 2575-2603. <strong>“Akridylsaeure” </strong></u><strong><u>其中含</u></strong><strong><u>1,8-</u></strong><strong><u>二氯蒽醌的生产工艺。</u></strong><strong><u>1</u></strong><strong><u>美元。</u></strong><u>美国人介绍如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> The folder also contains an earlier description of the same process, a short description of a process for <strong>1,8-dichloroanthraquinone,.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25627,</u></strong><u> 2586. <strong>Alizarin-Abteilung. 1,8-Dichloranthrachinone. 1936</strong></u><strong><u>年</u></strong><strong><u>1</u></strong><strong><u>月</u></strong><strong><u>25</u></strong><strong><u>日</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>德文生产工艺。</u></strong><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Einsatz:</u></strong> (1000 l Buette). <strong><u>投料量</u></strong><strong><u>:</u></strong> （1000升氯化锅）。以下抄录不再按德文原件分项！ <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 450 kg Anthrachinon-1,8-disulfosaeure Kalium 100% ig als ca. <strong>35% ige Paste</strong><strong>。</strong><strong> </strong>700 l Salzsaeure  30% ig。 170 kg Natriemchlorat。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Arbeitsweise:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> Die waessrige Paste der Anthrachinon-1,8-disulfosaeure wird mit <strong>3500 l Wasser </strong>verruehrt, die Salzsaeure zugesetzt und auf <strong>97-99<sup>0</sup></strong> erhitzt. Hierauf laesst man eine Loesung von <strong>170 kg Natrium-chlorat</strong> in <strong>600 l Wasser </strong>in der Zeit von <strong>48 Stunden </strong>durch ein bis auf den Boden des Reaktionsgefaesses reichendes Rohr zulaufen. Wenn in einer aufgearbeiteten <strong>Probe </strong>keine <strong>Sulfosaeure </strong>mehr nachzuweisen ist, wird eingepresst und mit <strong>70<sup>0</sup></strong> warmem <strong>Wasser</strong> saeurefrei gewaschen. Ist die Reaktionnoch nicht beendet, setzt man <strong>entsprechend Chlorat</strong> nach. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> Dauer der Reaktion: ca. <strong>65 Stunden.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Ausbeute:</u></strong>  ca. <strong>275 kg </strong>trocken <strong>95% ig = </strong>eff. <strong>61.1% </strong>vom Ansatz. <strong>= </strong><strong>261 kg 100% ig = 93% d. Th.</strong>  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>抄注</u></strong><strong><u>;</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> FIAT 1313,II,36和 BIOS1493,29.全部是德文生产工艺摘要，从抄录的德文原件可以看出<strong>BIOS 1484, 15.</strong><strong>是</strong><strong>1936</strong><strong>年德文生产工艺原件的摘译文。</strong>很可惜，过去我们只知道<strong>BIOS</strong><strong>和</strong><strong>FIAT</strong><strong>，</strong>至今哪些资料只能作为历史资料了！  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong> </strong> <span>2017</span>年9月7日               于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000504" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000504</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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