CAS号 [82-43-9] 生产工艺 1,8-二氯蒽醌

CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1,8-dichloro- 历史参考文献: Beil. 7, 788.

用途: 酸性紫34。 溶剂黄163。 溶剂紫14, 48。反应类别: 磺酸基氯置换。（-SO₃H à -Cl）

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

BIOS 1484, 15.（=胶卷PB 86139） 1,8-Dichloroanthraquinone (Leverkusen).  英国人译自德文（未说明资料来源）   抄录如下。

反应式: 本人有加注。
 

Method:  450 kg. of anthraquinone-1,8-disulphonic acid, potassium salt (as 35% paste), 3500 l. of water, 700 l. 30% hydrochloric acid are stirred and heated to 90⁰C. 170 kg. of sodium chlorate as 20% solution in water is added over 60 hours and reaction continued until no disulphonic acid is left. The production is filtered off, washed and dried.   Yield = 275 kg.

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 561. 1,8-Dichloroanthraquinone. 译自BIOS 1484. 抄录如下。

1,8-シ^”スルホン酸カリ450 kg (as 35% paste),水 3.5 t, 盐酸 700 l を98⁰に热し, NaClO₃ 170 kgを20% 液として60 hて^”加えシ^”スルホン酸か^”なくなるまて^”续ける。275 kg, 收率93%。 Mp 192-194⁰. 抄注：后部分译自FIAT 1313,II, 36。

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 236. 1,8-二氯蒽醌。译自BIOS 1484,15. 抄录如下。

将450 kg 蒽醌-1,8-二磺酸钾（为35% 浆状物），3500 L水，700 L 30%盐酸搅拌加热至98⁰C，于60小时内加入170 kg氯酸钠（为20% 水溶液），继续反应至没有二磺酸存在，产品过滤，洗涤，干燥。得275 kg 1,8-二氯蒽醌。

FIAT 1313,II, 37.（=胶卷PB 85172） 1,8-Dichloro anthraquinone 美国人摘译自德文（未说明资料来源）抄录如下。

This is also run in the same manner and in the same equipment as 1-chloro anthraquinone except that the batch size is somewhat reduced; 450 kg. of 1,8-anthraquinone dipotassium salt being used, with a batch yield of 260 kg. of 1,8-dichloro anthraquione = 93% of theory; M.P. 192-194⁰.  

PB 25627, 2575-2603. “Akridylsaeure” 其中含1,8-二氯蒽醌的生产工艺。1美元。美国人介绍如下。

The folder also contains an earlier description of the same process, a short description of a process for 1,8-dichloroanthraquinone,.

PB 25627, 2586. Alizarin-Abteilung. 1,8-Dichloranthrachinone. 1936年1月25日 德文生产工艺。抄录如下。

Einsatz: (1000 l Buette). 投料量: （1000升氯化锅）。以下抄录不再按德文原件分项！

450 kg Anthrachinon-1,8-disulfosaeure Kalium 100% ig als ca. 35% ige Paste。 700 l Salzsaeure  30% ig。 170 kg Natriemchlorat。

Arbeitsweise:

Die waessrige Paste der Anthrachinon-1,8-disulfosaeure wird mit 3500 l Wasser verruehrt, die Salzsaeure zugesetzt und auf 97-99⁰ erhitzt. Hierauf laesst man eine Loesung von 170 kg Natrium-chlorat in 600 l Wasser in der Zeit von 48 Stunden durch ein bis auf den Boden des Reaktionsgefaesses reichendes Rohr zulaufen. Wenn in einer aufgearbeiteten Probe keine Sulfosaeure mehr nachzuweisen ist, wird eingepresst und mit 70⁰ warmem Wasser saeurefrei gewaschen. Ist die Reaktionnoch nicht beendet, setzt man entsprechend Chlorat nach.

Dauer der Reaktion: ca. 65 Stunden.

Ausbeute:  ca. 275 kg trocken 95% ig = eff. 61.1% vom Ansatz. = 261 kg 100% ig = 93% d. Th. 

抄注;

FIAT 1313,II,36和 BIOS1493,29.全部是德文生产工艺摘要，从抄录的德文原件可以看出BIOS 1484, 15.是1936年德文生产工艺原件的摘译文。很可惜，过去我们只知道BIOS和FIAT，至今哪些资料只能作为历史资料了！ 

陈忠源  2017年9月7日               于 无锡   明辉国际。