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发 送 文 章     CAS号 [2832-30-6] 合成工艺 1,4-二氯-5,8-二羟基蒽醌 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [2832-30-6] </span></u></strong><strong><u>合成工艺 </u><span> 1,4-</span></strong><strong>二氯<span>-5,8-</span></strong><strong>二羟基蒽醌<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> 9,10-Anthracenedione,</strong> 1,4-dichloro-5,8-dihydroxy- <strong><u>历史参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  Beil. 8. E<sup>4</sup>, </strong>3262<strong>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> 酸性绿28, 41。分散绿5。溶剂绿20, 28。<strong><u>反应类别</u></strong><strong><u>:</u></strong>  氯化。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>合成工艺</u></strong><strong><u>:</u></strong> 按手头资料整理如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>俄。</u></strong><strong><u>A.B. E</u></strong><strong><u>льцова</u></strong><strong><u>.  </u></strong><strong><u>染料及中间体实验室合成方法。</u></strong><strong><u>1985</u></strong><strong><u>年。§</u></strong><strong><u> 5.23. </u></strong><strong><u>油溶性蒽醌绿</u></strong><strong><u> 2</u></strong><strong><u>Ж。</u></strong><u>译文如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong> 本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170919090709.png" alt="" />  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>1,4-</u></strong><strong><u>二羟基</u></strong><strong><u>-5,8-</u></strong><strong><u>二氯蒽醌</u></strong><strong><u> </u></strong><u>（</u><u>5,8-</u><u>二氯醌茜）<strong>合成</strong></u><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <u>预先准备</u><u>:</u> (a) 将色谱纸于2% 1-溴萘乙醇液中浸渍，空气中凉干后于干燥器中保存；（b）展开剂：20毫升85% 甲酸，24毫升冰醋酸和110毫升水。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 将装有搅拌，温度计，鼓泡器和导气管的250毫升四口烧瓶，置于电加热水浴中，其排气管通过软管与装有300毫升25%氢氧化钠溶液的吸收瓶相接，烧瓶内加入32克65%发烟硫酸和110毫升氯磺酸，物料用冰水浴冷却至7-10<sup>0</sup>C. 在料温不超过8-10<sup>0</sup>C，搅拌下仔细加入11.3克硼酸，然后加入20克<strong>1,4-</strong><strong>二羟基蒽醌</strong>和0.8克<strong>碘，</strong>然后将烧瓶称重，加热到67-70<sup>0</sup>C, 在此温度，搅拌下以每小时12-16克的速度<strong>通氯</strong>103-106克，根据物料重量的变化，一般需通氯<strong>8-9</strong><strong>小时</strong>，氯化8小时后取样测<strong>终点：</strong>取1-2滴反应物料溶于10毫升甲苯，用毛细管移取溶液，滴于上述已准备好的色谱纸上，用<strong>醋酸：甲酸：水</strong> = <strong>1:1:4.5</strong><strong>展开剂</strong>展开，<strong>R<sub>f  </sub>0.37</strong>的<strong>橙色</strong>斑点说明尚有未反应的<strong>1,4-</strong><strong>二羟基蒽醌，</strong><strong>R<sub>f</sub>  0.14</strong>的<strong>粉红色</strong>斑点是<strong>1,4-</strong><strong>二羟基</strong><strong>-5,8-</strong><strong>二氯蒽醌，</strong>分析合格的色谱应不再有或仅有<strong>微量</strong>1,4-二羟基蒽醌色斑，将反应物料冷至20-25<sup>0</sup>C，未反应的余氯和盐酸用氢氧化钠溶液吸收。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 将装有搅拌和温度计的800毫升烧杯置于冷却浴中，固定在卡圈内，加入350毫升水，冷至1-2<sup>0</sup>C，在此温度下慢慢加入上述氯化物料，稀释温度切勿超过<strong>20<sup>0</sup>C</strong><strong>，</strong>悬浮液于15-20<sup>0</sup>C搅拌2小时，用布氏漏斗过滤出<strong>1,4-</strong><strong>二羟基</strong><strong>-5,8-</strong><strong>二氯蒽醌，</strong>滤饼抽干，用热水（75-85<sup>0</sup>C）洗涤（每次100毫升，总量约2.5升）到洗水对刚果红试纸呈中性为止，重新抽干，置于培养皿中，于100-110<sup>0</sup>C干燥。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>得量：</strong><strong>23</strong><strong>克（</strong><strong>89%</strong><strong>）</strong>，熔点244-250<sup>0</sup>C, 由甲苯中结晶，熔点280-282<sup>0</sup>C；易溶于二甲基甲酰胺，氯仿，可溶于苯，甲苯；不溶于水。 <span style="text-indent:15pt;">  </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>译注</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> </strong>为方便读者校对，译文是否有错，今抄录部分，其余看原书吧！ <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>5.23. </u></strong><strong><u>Жирорастворимый</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>зеленый</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>Анрахиноновый</u></strong><strong><u> 2 </u></strong><strong><u>Ж</u></strong><strong><u>。</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <u>1,4-</u><u>Дигидрокси</u><u>-5,8-</u><u>дихлорантрахинон</u><u> </u><u>（</u><u>5,8-</u><u>дихлорхинизарин</u><u>）</u><u>。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <u>Предварительно</u><u> </u><u>готовят</u><u>:</u> а) хроматографическую бумагу, про- <br /> <p class="MsoNormal"> питанную 2% этанольным раствором 1-бромнафталина <span>– </span>бумагу <br /> <p class="MsoNormal"> после пропитки сушат на воздухе и хранят в эксикаторе; б) <br /> <p class="MsoNormal"> злюент 20 мл 85%-ной муравьиной, 24 мл ледяной уксусной кислоты <br /> <p class="MsoNormal"> и 110 мл воды. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> В водяую баню для нагревания помещают круглодонную четы- <br /> <p class="MsoNormal"> рехгорлую колбу на 250 мл с барботером, термометром, мешалкой <br /> <p class="MsoNormal"> с затвором, газоотводной трубкой, соединенной с помошью ре- <br /> <p class="MsoNormal"> зинового шланга с поглотительной склянкой на 500 мл, содержа- <br /> <p class="MsoNormal"> щей 300 мл 25% раствора NaOH. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong> </strong> 2017年9月18日          于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000512" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000512</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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