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发 送 文 章     CAS号 [119-70-0] 生产工艺 4,4’-二氨基二苯胺-2-磺酸 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [119-70-0] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span>4,4’-</span></strong><strong>二氨基二苯胺<span>-2-</span></strong><strong>磺酸<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Benzenesulfonic acid,</strong> 5-amino-2-[(4-aminophenyl)amino]- <strong><u>历史参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Beil. 14, </strong>716<strong>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> 酸性棕248。直接蓝175, 176, 278, 278:1。直接黑22, 32, 150, 168, 196, 197, 198, 199。活性蓝256。 活性棕248。 <br /> <p class="MsoNormal"> 脱磺产品用于冰染重氮组分。<strong><u>反应类别</u></strong><strong><u>:</u></strong> 还原和乙酰基水解。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong> 按本人手头资料整理如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong> 这是二条工艺路线，本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170925092116.png" alt="" />  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25623, </u></strong><u>638-642.  <strong>2858. Amidophenylparaminsaeure. 4,4’-</strong></u><strong><u>二氨基二苯胺</u></strong><strong><u>-2-</u></strong><strong><u>磺酸生产工艺。</u></strong><u>未抄录。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 本生产工艺采用对氨基乙酰苯胺法，<strong>BIOS 1153</strong> 未翻译水解部分。  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 70189,</u></strong><u> 6707-6709.  <strong>1938</strong></u><strong><u>年产品分析方法。</u></strong><strong><u>Nr. 278. </u></strong><u>未抄录。</u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 70061, </u></strong><u>926.  <strong>4,4’-</strong></u><strong><u>二氨基二苯胺</u></strong><strong><u>-2-</u></strong><strong><u>磺酸</u></strong><strong><u> </u></strong><u>产品标准。</u><u>未抄录。</u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》</u></strong><strong><u>1976</u></strong><strong><u>年。</u></strong><u>P. 65-66. <strong>4,4’-</strong></u><strong><u>二氨基二苯胺</u></strong><strong><u>-2-</u></strong><strong><u>磺酸。</u></strong><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>水解</u></strong><strong><u>:</u></strong> （续已上网[6471-33-6]）于还原锅内加入220公斤30% 液碱，加热浓缩到1410升（指[6471-33-6]的2400升），保持此体积沸煮2小时进行水解。加入360公斤30%盐酸，使pH值为4-4.5，于28<sup>0</sup>C过滤，滤饼烘干，得干粉约252公斤，含量84%。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>俄。</u></strong><strong><u>A.B.E</u></strong><strong><u>льцова</u></strong><strong><u>.  </u></strong><strong><u>染料及中间体实验室合成方法。</u></strong><strong><u>1985</u></strong><strong><u>年。</u></strong><strong><u>§</u></strong><strong><u> 7.23. </u></strong><strong><u>直接黑</u></strong><strong><u>2C</u></strong><strong><u>。</u></strong><strong><u>[119-70-0]</u></strong><strong><u>的合成。</u></strong><u>译文如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong><u>4,4’-</u></strong><strong><u>二氨基二苯胺</u></strong><strong><u>-2-</u></strong><strong><u>磺酸的合成</u></strong><strong><u>:</u></strong>  <u>预先准备</u><u>:</u> (a) 20毫升30%碳酸钠溶液；(b) 5毫升30% 亚硫酸氢钠溶液。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的耐热四口烧瓶，置于电加热油浴中，加入10克生铁粉，1毫升浓硫酸，加热到90-100<sup>0</sup>C,保温15分钟，冷却至40<sup>0</sup>C, 先加入一半硝基化合物[91-29-2]溶液，搅拌下慢慢将反应物料加热到96-100<sup>0</sup>C, 然后在1-1.5小时内滴加余下的硝基化合物溶液，物料于100<sup>0</sup>C搅拌，保温反应1小时，用30%碳酸钠溶液（约10毫升）将物料中和到亮黄试纸pH= 9-10, 物料趁热用布氏漏斗过滤，热水（80-90<sup>0</sup>C）洗涤（每次10毫升）到滤液酸化不再浑浊（仅允许稍有乳白状），如滤液色深，加入2毫升30%亚硫酸氢钠溶液处理。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的500毫升瓷杯，置于电炉上，固定在卡圈内，加入上述滤液和洗水，加热到90-95<sup>0</sup>C,搅拌下滴加5%硫酸酸化到刚果红试纸pH= 2-3，放置过夜，物料于室温用布氏漏斗过滤，用少量水（约20毫升）洗涤，抽干，置于瓷皿中，于35-40<sup>0</sup>C减压干燥。<strong>得量：</strong>约<strong>8</strong><strong>克（</strong><strong>约</strong><strong>80%</strong><strong>）。</strong><strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>胡章云</u></strong><u>（上虞市光明化工）。</u><strong><u>4,4’-</u></strong><strong><u>二氨基二苯胺</u></strong><strong><u>-2-</u></strong><strong><u>磺酸的合成工艺改进。</u></strong><strong><u>[J] </u></strong><strong><u>染料工业</u></strong><strong><u>, 2002, 4, 32(34) </u></strong><u>摘录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>缩合物的还原</u></strong><strong><u>:</u></strong> 在500 ml装有搅拌，冷凝器和温度计的四口瓶中，加入水200 ml，开动搅拌，加入还原铁粉30 g，缓冲剂<strong>LHA </strong>4 g及30% 的工业盐酸1 g。升温至95<sup>0</sup>C预蚀15分钟，在95-100<sup>0</sup>C用1小时加入缩合物[91-29-2]湿滤饼一批。加毕，在95-100<sup>0</sup>C保温1小时。用液碱中和至pH=8，加入混合助剂<strong>HYZ</strong> 4.5 g，并在95-98<sup>0</sup>C搅拌15分钟。过滤，用100 ml 95<sup>0</sup>C的热水洗涤铁泥，滤液和洗水合并返回500 ml三口瓶中，开动搅拌，慢慢加入约0.4 g 助剂<strong>HYB</strong>，以调至料液有黑变为黄色为准，再用盐酸中和至pH=5。物料呈灰白色结晶析出，过滤，滤饼烘干。得灰白色干粉<strong>36 g</strong><strong>，含量</strong><strong>95%</strong>以上。以<strong>4-</strong><strong>硝基氯苯</strong><strong>-2-</strong><strong>磺酸计，</strong>缩合还原两步总收率为<strong>84%</strong>左右。（<strong>抄注：</strong>无参考文献。）  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注</u></strong><strong><u>:</u></strong> 国外专利：DD 262022; DE 2844610; CS 189847. 189850; PL 109498.  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong> </strong>2017年9月25日星期日            于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000517" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000517</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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