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C.I. 溶剂黄3 (C.I. 11160) = C.I. 冰染重氮组分4色基 CAS号 [97-56-3]

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C.I.
溶剂黄3
(C.I. 11160) = C.I. 冰染重氮组分4色基  CAS号
[97-56-3]
 

	CAS名:
Benzenamine, 2-methyl-4-[(2-methylphenyl)azo]-     历史参考文献: Beil. 16. 344; E1, 322; E2, 178; E3, 386; E4, 528.
 

	用途: 石蜡着色。作为中间体用于：酸性黄69。
酸性红104,
115, 148, 177。 酸性棕103。碱性红2。 分散红141。溶剂橙13。 溶剂红24,
32。    发明者: R. Nietzki 1877年。   参考文献: 原版Colour
Index.  BIOS 1149, 52.  FIAT 764 – Echtgranat GBC Base.
 

	生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。  反应类别:  重氮化，偶合。
 

	BIOS
1149, 52-53.（=胶卷PB
80376）。 13. Fast Garnet GBC Base.  o-Aminoazotoluene
hydrochloride (Leverkusen).英国人译自德文。          
 

	反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源。下面抄录的PB报告号，未抄录，未核对，所以仍不知道其译文来源！ 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180129093314.png" alt="" /> 
 

	Charge:  o-Toluidine pure   923 kg.     
Hydrochloric acid  152 kg.     Ice  
300 kg.      Nitrite (100%)   80 kg. 
 

	Hydrochloric acid  20 l. (19-19.30Be’).     NaOH (30%) 
106.5 kg..      Alcohol (94%)  700 l.
 

	Procedure:
 

	The
diazotization vessel is charged with 920 l. of o-toluidine and 132 l. of
hydrochloric acid (190Be’) and cooled to 15℃.
250 kg. of finely powdered ice and 80 kg. of nitrite are shoveled in whereby
the temperature rises to 28℃. ; this
temperature is held by adding more ice. 
After 1/2 hour or so the temperature begins to fall indicating that the diazotization
is complete.  The stirrer is stopped and
20 l. of hydrochloric acid are added. 
After stirring for 3 hours at 40℃.,
the finished solution (from two batches) is stirred at 45℃. with 160 l. of NaOH (30%) for 3 hours.  The batch is allowed to stand overnight.  The oily layer is separated from the aqueous
layer and distilled under vacuum.  First,
water distils under vacuum at 40℃
and then it is heated to 170℃ and held
until no further o-toluidine comes over.
 

	The
crystallizer is charged with 650 l. alcohol and the molten aminoazotoluene
sucked in with stirring.  The temperature
rises to 80℃ and the product goes into
solution.  After cooling to 20℃., filter on a pressure nutsche and wash with cold alcohol.  Stir the material from the nutsche with 300
l. alcohol, suck to a Venuleth (stirred, horizontal vacuum drier) and distil
off the alcohol.  Heat up and run to iron
drums where it solidifies.
 

	Yield:
476 kg. from 2 batches = 91.2% theory on nitrite.
 

	Stage
2:  Aminoazotoluene hydrochloride  (Fast Garnet GBC) = CAS No. [2298-13-7] .
 

	The
distilled aminoazotoluene is dissolved in 3,000 l. water and 1,000 l.
hydrochloric acid (19.50Be’), warmed to 90℃.,
cooled for 1 hour, are filtered on a nutsche and dried at 65℃.  Yield: 95%.
 

	 
 

	细田豊
《理论制造染料化学》
1957年。 P. 655.  308.  ファスト
ガ- ネット
GBC ベ- ス  译自PB 80376. 
 

	 (1) o-アミノアゾトルエン（ファストガ- ネットGB
ベ- ス）:  o-トルイジン 932 kgに190Be’盐酸132 lを加え150に冷し，冰250
kgおよびNaNO2
80 kgを加えれば280に上り冰を加えての温度に1/2
h保温後盐酸20
lを加え400に3 h搅拌する。
 

	2回分を合わせてNaOH
30% 液160 lを加え450で3 h搅拌後1夜静置，油状部を分离して真空蒸馏にかけ1700に热して0-トルイジンを除き，结晶槽のアルコ-
ル650 lに排出すれば800の溶液となる。200に冷して结晶を滤過，アルコ-
ルで洗い，ルコ-ル300 lとペ- ストにして
Venulethに入れ亁燥する。476
kg ，收率91.2%对NaNO2.。 （抄注：
Venuleth = 耙式真空干燥器）。
 

	(2)
o-アシノアゾトルエン盐酸盐（Fast
Garnet GBC）:  前记アミノアゾトルエンを水3 t および19.50Be’盐酸1 m3と900で溶し650で亁燥する。收率95%。     （历史回顾：
化工大发展期，有人复印后以日本生产工艺技术出售！
因原版书不多，还是有市场的。）
 

	 
 

	张澍声
编译 《精细化工中间体及产品生产工艺》
2006年。 P. 379.  3-甲基-4-氨基-2’-甲基偶氮苯盐酸盐。 译自BIOS
1149,52.
 

	本人老了，已发现有不少差错。这里不再抄录了，请看原书吧！ 
 

	 
 

	BIOS
1433, 4-5.和 FIAT 1313, 2, 376. 用于C.I.碱性红2的生产工艺，已上网，请见C.I.
碱性红2
(C.I. 50240) 生产工艺。
 

	BIOS
1548, 71. （=胶卷 PB
85593）. 用于C.I. 酸性棕103的生产工艺。 英国人译自德文，未说明资料来源。                 
 

	Preparation
of Aninoazotoluene:  A jacketed enameled
vessel is charged with 200 kg. o-tolidine, 117 kg. hydrochloric acid 30%, and
28 kg. salt.  The paste is cooled to 25℃. and 155 kg. 40% sodium nitrite solution is run in over 10-11
hours.  The temperature should be kept at
25-27℃. during the addition, then raised to
35℃. and maintained stirring at 35℃. for 24 hours.
 

	The
aminoazotoluene is filtered off, washed, and kept ready for use in a moist
condition; one batch of aminoazotoluene makes two batches of Leather
Brown.  （抄注：
德文原件，请见PB
74025, 961-963. 和 PB 74067, 214-216. 这里不再摘录。）
 

	 
 

	PB
74026, 2046-2047.  Echtgranat GBC
Base.    德文生产工艺，未抄录。
 

	PB
82232, 1022-1023.   “Sudangelb RR”, “Echtgranat
GBC“  = Amino azo toluene.  德文。 2美元。
 未抄录。
 

	PB
82233, 375-376.  “Sudangelb RR”  德文。  2美元。  未抄录。
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司
《染料生产工艺汇编》
1976年。 P. 209-210.  枣红色基GBC
（2,2’-二甲基-4-氨基偶氮苯盐酸盐）。
 

	1.
成盐: 将100% 邻甲苯胺550公斤加入反应木桶中，搅拌，缓缓加入30%
盐酸347.8公斤，温度控制在30℃左右，加酸时间约20分钟。酸加完搅拌15分钟，即加冰降温至15℃.
 

	2.
重氮，偶合，转位:  均匀细流地将约40% 亚硝酸钠溶液（相当于167.75公斤100%
亚硝酸钠）加入至上述成盐溶液中，进行重氮化，同时自行偶合。加料过程中，用石蕊试纸检查酸度呈玫瑰色，全部加完约需16小时。控制反应温度在18-20℃, 至反应物由粒状转化为细结晶时，将温度缓缓升至30℃左右。每次加冰控制温度时，随之加入少量精盐，共约330公斤精盐应在加亚硝酸钠过程中加完。亚硝酸钠加完后，继续搅拌2小时，用甲萘胺乙醇溶液在滤纸上作渗圈试验，不显红色为转位终点。
 

	3.
成盐:  转位毕，于15分钟左右，加入30% 盐酸347.8公斤，根据反应物色泽，决定加酸温度，枣红色55-65℃，近黑色则不升温。酸加完，于1小时左右升温至80℃,反应完毕。搅拌自然冷却至65℃, 加碎冰降温至40℃。将染料浆液由成盐桶放入稀释桶中，将废液全部抽尽，加入水900升，再加入30%
盐酸25公斤，搅拌20分钟，将稀释物放入滤桶中，抽干，滤饼含水量应少于40%。进烘房，控制烘燥温度在80℃左右，取样检查含水量小于2%时，出烘房，干粉经磨细标准化得成品染料635公斤。
 

	 
 

	章思规
主编。《精细有机化学品技术手册》1991年。 科学出版社出版。 P. 193-194.   
 

	完全抄自《上海染料生产工艺汇编》。
其中CAS号[101-89-3],
为重氮体硫酸盐。C14H13N4.
HO4S = 334.35。
 

	重氮体，CAS号
[35472-85-6].
 

	 
 

	抄注:  用于C.I. 碱性红2的CAS号
[97-56-3] 的生产工艺，已上网。这里不再抄录，其中有英文，德文等。
 

	 
 

	一位不要任何回报的科技单干户！  只希望这类资料还能有点用！ 本人会尽力做到少出差错！
 

	 
 

	陈忠源  2018年1月28日。
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000611" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000611</a>

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