CAS号 [86-57-7] 生产工艺 1-硝基萘
CAS名: Naphthalene, 1-nitro- 历史参考文献: Beil. 5, 553; E1, 264; E2, 450; E3, 1593; E4, 1673.
用途: 农药,染料和助剂等。 反应类别: 硝化。 生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。
BIOS 1143, 4. (=胶卷PB 77720) 1-Nitronaphthalene. 英国人译自德文(未说明资料来源)。 本人未收藏。
反应式: 本人有加注。BIOS 1143 在无锡市内未找到,所以无法抄录其英文。
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 521. α-ニトロナフタリン. 译自BIOS 1143.
为说明文献的相互交流,今抄录一点:7 m3 铸铁制硝化机に前回の废酸(63%)2.5 m3を入れ50-550でナフタリン1100 kg …不再全文抄录!
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 180. 1-硝基萘。 译自BIOS 1143,4.
在7000 L硝化锅中加入2500 L上批废酸和硝基萘的混合物,加热到50-55℃。…。 不再全文抄录!
PB 25628, 3803-3815, The preparation of 1-nitro naphthalene and 1-naphthylamine. 1928年11月。共13页。 1美元。
This report gives a detailed description of this production of 1-nitro-naphthalene and 1-naphthylamine. Naphthalene is nitrated to nitro-naphthalene in the presence of nitro-naphthalene from previous batch. After separation of the nitro-naphthalene from the spent acid, it is subjected to a control test for purity. The pure nitro-naphthalene is reduced to naphthylamine. Which is purified by distillation. In German. 这是美国人介绍的内容。
这里也提到前批硝基萘和废酸的问题,是巧合还是资料的真正来源?读者看吧!问题是为什么见不到国内有正式译文的出版物?
PB 70188, 5860-5862. 1-Nitronaphthalene. Nr. 30. 1-硝基萘德文分析方法。编号 No. 30. 未抄录。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 76, 1-硝基萘。
操作方法. 搪瓷锅在冷却下加入600公斤上批硝化废酸。 300公斤98%硫酸和793公斤100%硝酸配成混酸,压至计量槽备用(硝化脱水值 = 1.35)。 在衬不锈钢锅中加入800公斤上批硝化废酸,然后将1550公斤精萘和上述配制之混酸等分三次交叉加入。温度控制在50-55℃,最后升到65℃,维持3小时。测凝固点≥51℃。分去硝化废酸,热水洗涤到中性。 收率:98%。(这里有不少正式出版物抄录出版, 未说明资料来源!)
天津染料生产工艺汇编。 1980年, p. 46. 1-硝基萘。
1. 硝化: 在搅拌下硝化罐内分两次投入精萘1750公斤,混酸1100-1200升(混酸组成HNO3 49.1%,H2SO4 35.85%, H2O 15.03%)温度48-50℃,反应3.5-4小时,然后升温至60-70℃,保温1.5-2小时,直至硝基萘凝固点在51℃以上为合格,分出废酸,硝基萘经水洗,液碱中和至pH >8。
俄。A.B. Eльцова. 染料及中间体实验室合成方法。 1985年。 § 7.20. 1-硝基萘。 译文仅供参考。
将装有搅拌和温度计的150毫升三口烧瓶,置于电加热水浴中,加入14.3毫升67%硝酸,搅拌下慢慢加入21.8毫升浓硫酸,在配成的硝化混酸中,搅拌下分小份加入25克研细的粉状萘,加入速度控制在料温不超过40-50℃(必要时可在水浴中加冰),加完萘升温到60℃,在此温度保温反应1小时,然后将瓶内物料倒到装有250毫升冷水的500毫升烧杯内,用玻璃棒搅拌后放置,滗析出酸性水层,粗制硝基萘于烧杯中,用100毫升水煮沸处理15分钟,经几次处理直到洗水对广泛试纸显弱酸性为止(pH 不低于5),呈熔融状态的成品以细流状倒到装有250毫升水的烧杯内,用玻璃棒充分搅拌,此时物料凝结成红黄色颗粒,用布氏漏斗过滤,滤饼抽干,置于氯化钙干燥器中干燥。
得量:约30克(约89%),由稀乙醇(1:1)中重结晶后,得黄色细长针状结晶,熔点61℃;蒲层展开(苯),R f 0.82.
笑对人生 :
如果早先是学医,那今天一定是另一种状态,可惜学的是“染料专业”,今天上网面对化学工作者,免费阅读,也得靠读者的点击,否则一定是“关门大吉”!社会在进步,需要变革。需要适应。
如何面对老龄化,有人对1420百岁老人大调査,看了很有启发,其中有“笑疗”。对本人来说应该是“网疗”吧。有人是周游世界,本人已不可能,只能是阅览各国的化学品生产工艺历史文献,好在以前有点抄录和收藏,上网已有二年了,谢谢读者的点读。
一位哪个志愿者组织可以接纳的老人志愿者? 一位“网疗”申请者。
陈忠源 2018年1月30日。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000613