CAS号 [86-57-7] 生产工艺     1-硝基萘

CAS名: Naphthalene, 1-nitro-    历史参考文献: Beil. 5, 553; E1, 264; E2, 450; E3, 1593; E4, 1673.

用途: 农药，染料和助剂等。   反应类别: 硝化。   生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

BIOS 1143, 4. （=胶卷PB 77720） 1-Nitronaphthalene.  英国人译自德文（未说明资料来源）。  本人未收藏。

反应式: 本人有加注。BIOS 1143 在无锡市内未找到，所以无法抄录其英文。

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 521.  α-ニトロナフタリン.  译自BIOS 1143. 

为说明文献的相互交流，今抄录一点：7 m3 铸铁制硝化机に前回の废酸（63%）2.5 m3を入れ50-550でナフタリン1100 kg …不再全文抄录！

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 180.  1-硝基萘。 译自BIOS 1143,4.

在7000 L硝化锅中加入2500 L上批废酸和硝基萘的混合物，加热到50-55℃。…。 不再全文抄录！

PB 25628, 3803-3815, The preparation of 1-nitro naphthalene and 1-naphthylamine. 1928年11月。共13页。 1美元。 

This report gives a detailed description of this production of 1-nitro-naphthalene and 1-naphthylamine.  Naphthalene is nitrated to nitro-naphthalene in the presence of nitro-naphthalene from previous batch.   After separation of the nitro-naphthalene from the spent acid, it is subjected to a control test for purity.  The pure nitro-naphthalene is reduced to naphthylamine. Which is purified by distillation.  In German.   这是美国人介绍的内容。

这里也提到前批硝基萘和废酸的问题，是巧合还是资料的真正来源？读者看吧！问题是为什么见不到国内有正式译文的出版物？

PB 70188, 5860-5862.  1-Nitronaphthalene. Nr. 30.  1-硝基萘德文分析方法。编号 No. 30.  未抄录。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 76,  1-硝基萘。

操作方法.  搪瓷锅在冷却下加入600公斤上批硝化废酸。 300公斤98%硫酸和793公斤100%硝酸配成混酸，压至计量槽备用（硝化脱水值 = 1.35）。  在衬不锈钢锅中加入800公斤上批硝化废酸，然后将1550公斤精萘和上述配制之混酸等分三次交叉加入。温度控制在50-55℃，最后升到65℃，维持3小时。测凝固点≥51℃。分去硝化废酸，热水洗涤到中性。  收率：98%。（这里有不少正式出版物抄录出版， 未说明资料来源！）

天津染料生产工艺汇编。 1980年， p. 46.  1-硝基萘。

1. 硝化: 在搅拌下硝化罐内分两次投入精萘1750公斤，混酸1100-1200升（混酸组成HNO3 49.1%，H2SO4 35.85%, H2O 15.03%）温度48-50℃，反应3.5-4小时，然后升温至60-70℃，保温1.5-2小时，直至硝基萘凝固点在51℃以上为合格，分出废酸，硝基萘经水洗，液碱中和至pH ＞8。

俄。A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。 1985年。 § 7.20.  1-硝基萘。  译文仅供参考。

将装有搅拌和温度计的150毫升三口烧瓶，置于电加热水浴中，加入14.3毫升67%硝酸，搅拌下慢慢加入21.8毫升浓硫酸，在配成的硝化混酸中，搅拌下分小份加入25克研细的粉状萘，加入速度控制在料温不超过40-50℃（必要时可在水浴中加冰），加完萘升温到60℃，在此温度保温反应1小时，然后将瓶内物料倒到装有250毫升冷水的500毫升烧杯内，用玻璃棒搅拌后放置，滗析出酸性水层，粗制硝基萘于烧杯中，用100毫升水煮沸处理15分钟，经几次处理直到洗水对广泛试纸显弱酸性为止（pH 不低于5），呈熔融状态的成品以细流状倒到装有250毫升水的烧杯内，用玻璃棒充分搅拌，此时物料凝结成红黄色颗粒，用布氏漏斗过滤，滤饼抽干，置于氯化钙干燥器中干燥。

得量：约30克（约89%），由稀乙醇（1:1）中重结晶后，得黄色细长针状结晶，熔点61℃；蒲层展开（苯），R f  0.82.

笑对人生 ：

如果早先是学医，那今天一定是另一种状态，可惜学的是“染料专业”，今天上网面对化学工作者，免费阅读，也得靠读者的点击，否则一定是“关门大吉”！社会在进步，需要变革。需要适应。

如何面对老龄化，有人对1420百岁老人大调査，看了很有启发，其中有“笑疗”。对本人来说应该是“网疗”吧。有人是周游世界，本人已不可能，只能是阅览各国的化学品生产工艺历史文献，好在以前有点抄录和收藏，上网已有二年了，谢谢读者的点读。

一位哪个志愿者组织可以接纳的老人志愿者？ 一位“网疗”申请者。

陈忠源  2018年1月30日。