CAS号 [28791-26-6] 生产工艺 3-氨基苯磺酰基苯胺
CAS名: Benzenesulfonamide, 3-nitro-N-phenyl- 历史参考文献: Beil. 12, 566.
用途: 医药,农药。染料:酸性黄29。 酸性黄172。 反应类别: 缩合。
BIOS 1153, 111-112. (=胶卷 PB 85687)。 3-Nitrobenzenesulfonanilide. (Leverkusen). 英国人译自德文(无资料来源)。
反应式: 本人有加注,生产厂(Leverkusen = Bayer),暂未找到德文原件。 Plant: 略。
Materials: 略。
Process: Condensation:
The condensation vessel is charged with 3000 l. of water, 450 kg. of sodium acetate solution, 190 kg. of milk of lime, and m-nitrobenenzenesulphoyl chloride equivalent to 185 kg. NaNO2 . At room temperature, 256 kg. of aniline are run in slowly.
The second-half of the materials are then added, viz: 190 kg. of milk of lime and m-nitrobenzenesulphonyl chloride equivalent to 185 kh. NaNO2 ,followed by a further 256 kg. of aniline. The mixture should still show acetic acidity.
It is finally heated to 700 and tested for completion of condensation:
Test: A sample is filtered, and the filtrate estimated with nitrite for aniline. The solid material recrystallised from alcohol, should have a m. p. of 1250.
When condensation is complete, the solid is filtered, and washed with cold water..
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年. P. 63-64. 译自BIOS 1153, 111.
在12000 L砖衬缩合釜中加入3000 L水,450 kg饱和乙酸钠溶液,190 kg石灰乳和相当于185 kg NaNO2的间硝基苯磺酰氯。在室温下缓缓加入256 kg苯胺。然后加入一半物料,即190 kg石灰乳,相当于185 kg NaNO2 的间硝基苯磺酰氯,再加入256 kg苯胺。混合物应呈醋酸酸性。最后加热到70℃,并检验缩合的完成。
检验 – 取样过滤,滤液用NaNO2试验是否有苯胺。固体物从乙醇中重结晶,熔点应为126℃。缩合完毕,将固体物过滤,冷水洗涤。
抄注:
原版《Colour Index》和国内编写的《世界染料品种 – 2005年》手册,均未列入本产品。
Leverkusen 的生产工艺原件分二部分。A. Chemischer Teil (Konstitution; Einsatz; Ausbeute; Arbeitsweise; Erfahrengen).
B. Technischer Teil (Apparatur).
简式:NO;Vorgang; Apparatur; Einsatz; Verfahren; Ausbeute.
如果有人想了解历史上的德文原件,即PB报告,美国人编排如下:(包含各个工业部门)。
Reel No. A-1 = PB 73825. 其中A-32 = PB 70255. AA-92 = PB 70726.
B-1 = PB 84192. BB-231 = PB 74054.
C-1 = PB 70332. 其中C-184 = PB 25624. CC-80 = PB 74024.
D-3 = PB 74175. 依次到 T-24 = PB 74898. 这里Reel No.不包括英国人的BIOS和美国人的FIAT。
国内全部有进口,看与不看(其实你想看也不那么容易!)随便!算我多此一举!Practical is First !
奋斗是幸福的!退休多年了,能奋斗更是幸福的(这里,对社会的贡献大小无关,不浪费大家的时间即可) !
陈忠源 2018年2月22日 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000628