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CAS号 [101-51-9] 生产工艺 5-(4-氨基苯基)偶氮水杨酸
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<p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [101-51-9] 生产工艺 <span lang="EN-US"> 5-(4-</span>氨基苯基)偶氮水杨酸<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> CAS名: Benzoic acid, 5-[(4-aminophenyl)azo]-2-hydroxy- 历史参考文献: Beil. 见C.I.媒介黄12.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 用途: 直接黄26, 41, 44。 直接绿28, 59。 直接棕179, 206。媒介黄12。 反应类别: 重氮,偶合和硝基还原。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> FIAT 1313, 21-22. (=胶卷PB 85172)。 <span lang="EN-US">9</span>。 5-(4’-Aminobenzene) azo-salicylic acid. 美国人抄自德文(无资料来源)。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 反应式: 本人不再画出,其中,中间产物是 [2243-76-7]= 媒介橙1,已上网,这里是补充。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> [101-51-9] 的钠盐 = [6470-98-0] = 媒介黄12,也已上网,这里也是补充。美国人抄录的德文如下。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> I. G. Leverkusen – den 24.1.1946 (1946年) “Verfahren zur Herstellung von Para-GP-Base”<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> Konstitution:: p-Nitranilin → Salicylsäure reduziert.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 120 kg Nitrit p-Nitranilin (Mol 138) am Tage vorher mit 1700 l Wasser verrühren. Am anderen Morgen 124 kg Natriumnitrit 100% in 30% iger Lösung zugeben und Schaum mit 0,5 l Monopolbrillant vollstandig wegnehmen. In der Diazotierbütte 3000 l Wasser, 600 kg Eis und 450 l Salzsäure 19,50Be‘ vorlegen und kurz vor dem Diazotieren 1 kg Natriumnitrt 100% in 30% iger Lösung zugeben. Temperatur 10℃. Num binnen 1 1/2 – 2 Stunden die Anschlämmung einlaufen lassen. Temperature nicht über 18℃ und nicht unter 15℃ halten. 1 Stunde nachrühren. Volumen 6000 l. Nitritreaktion mit Amidodulfonsäure wegnehmen. 125 kg Nitrit Salicylsäure (Mol 138) in Lösung (ca. 1000 l) werden im Kupplungsbottich mit 1400 l Wasser, 1000 kg Eis und 300 kg Soda versetzt. In einer Stunde fliesst die Diazotierung zu. Kupplung ist rasch beendet. Nachts um 4 Uhr wird mit ca. 190 l Salzsäure 19,5 Be‘ bis zur beginnenden schwachen Rotfärbung von Brillantgelbpapier abgestumpft, auf 40℃ angewärmt und 2 Stunden auf 40℃ gehalten.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> Reduktion:<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 720 kg Schwefelnatrium krist. als Lösung werden schnell eingedrückt. Temperatur steigt auf 46-48℃ und Farbstoff geht fast ganz in Lösung. Reduktion ist nach eingien Minuten beendet und muss sofort fertig gemacht werden. Wenn gut, (schwacher Sodaumschlag) sorfort mit ca. 930 l Salzsäure 19,50Be‘ lakmussauer machen und abfiltrieren. Ausbeute: ca. 2500 kg GP-Base roh<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> Die 2500 kg Rohbase werden in 4000 l Wasser heiss schwach alkalisch gelöst. Nun werden 30 kg Kieselgur und 10 kg Carboraffrn trocken bezw. Ca. 30 kg Carborraffen feucht zugegeben und 1/4 Stunde gekrocht, dann wird in eine zweite Bütte filtrieert, mit 1000 l Wasser 90℃ nachgewaschen und hier mit ca, 160 l Salzsäure 19,50Be‘ lakmussauger gemacht. Volumen 9200 l. Pressen.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> Ausbeute: ca. 1800 kg Para-GP-Base = ca. 104 kg Nitrit = Ca. 87% der Theorie.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注: 在抄录时发现,美国人也是抄录文,und kurz 抄成 <span lang="EN-US">undkurz</span>。 <span lang="EN-US"> 1 Stunde </span>打成 L Stunde. 19,50Be’打成19,50. 上述抄录文中的重氮化与偶合生产工艺,与英国人的英文译文基本相同,请见已上网的C.I. 媒介橙1。和 C.I. 媒介黄12。(2017年12月11日和12日)。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 87-88. 译自FIAT 1313, I, 21.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> (一)偶合: 相当于120 kg亚硝酸钠的对硝基苯胺在前一天与1700 L水预先搅拌,次日晨加入124 kg 100%亚硝酸钠(制成30%溶液),并用0.5 L Monopolbrillant油完全除去泡沫。在重氮木桶中加入3000 L水,600 kg冰和450 L 31%盐酸,并在重氮化前短时间内加入1 kg 100% 亚硝酸钠(制成30%溶液),温度为10℃。 于1.5-2小时内形成浆状。温度保持在15-18℃,体积为6000 L。过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去。 相当于125 kg亚硝酸钠的水杨酸在偶合桶中配成10000 L 溶液,再与1400 L水,1000 kg冰和300 kg碳酸钠混合。于1小时内将重氮液流入,偶合迅速完成,加190 L 31%盐酸使亮黄试纸变为微红色,加热至40℃,在40℃保持2小时。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> (二)还原: 快速加入720 kg硫化钠结晶制成的溶液,温度升至46-48℃, 并将染料迅速完全加入溶液,还原在数分钟内完成。用约930 L 31% 盐酸使对石蕊为酸性,过滤。得约2500 kg GP红色基粗品。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 2500 kg粗品色基溶解于4000 L热水中呈弱碱性,加入30 kg硅胶和10 kg活性炭(制成30 kg湿品),煮沸15分钟,过滤到另一木桶中,用1000 L 90℃水洗涤,用约160 L31% 盐酸使对石蕊微酸性,体积9200 L,压滤,得到约1800 kg Para – GP 色基,相当于104 kg亚硝酸钠,收率87%。5-(4’-氨基苯基)偶氮水杨酸又名Para – GP Base。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 思考与养老 :<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 对年轻人来说,思考是创新的动力。对本人来说,思考是一种养老的好方法!二种产品分三次上网,说明我的脑子已老化了不少,再不奋斗,再不活动,真是要变成废人!<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 这次资料的补充,也可以说明要不断认识“化工产品的千变万化”,它可以是中间体,又可以是产品。当然,也要认识到化工产品的“两面性”,如何避免对环境的危害,是我们努力的方向。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 本人只能是上网一次,自我思考一次,希望能做到对社会还有点用的一位老者! 奋斗是幸福的 !<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源 <span lang="EN-US">2018</span>年2月26日<o:p></o:p> <br /><br /><br />本文地址:<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000632" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000632</a>
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