CAS号 [51366-39-3] 生产工艺 3-甲基-4-硝基乙酰苯胺
CAS名: Acetamide, N-(3-methyl-4-nitrophenyl)- 历史参考文献: Beil. 12, 877; E4, 477.
用途: 酸性紫20。 医药。有机合成。 反应类别: 硝化。
BIOS 1153, 124-125. (=胶卷PB 85687) 6-Nitroacet-m-toluidine. (Leverkusen). 英国人译自德文(无资料来源)。
反应式: 本人有加注,暂未找到德文原件。CAS号[537-92-8].见Beil. 12. E4, 1823。
Plant: 1 C.I. 2500 l. capacity acetylation vessel, agitated, with water cooling coil. 1 C.I. 1500 l. capacity agitated vessel with coil and jacket for brine cooling. 1 Iron, acid-resisting tile-lined tank, 10,000 l. capacity, with jacket and brine coil. 1 Nutsche, 4 cu.m. wooden filter body. 1 Iron, acid-resisting tile-lined tank, 10,000 l. capacity.
Materials: m-Toluidine 300 kg. ≈ 193 kg. NaNO2. Acetic anhydride 300-310 kg.
98% sulphuric acid 1260 kg. Mixed acid N (33% HNO3 ; 48% H2SO4 ; 19% H2O) ≈ 175 kg. HNO3 = 100% theory.
Process:
The iron acetylation vessel is charged with 300 kg. of m-toluidine, and 300-310 kg. of acetic anhydride are then run in slowly with water cooling so that the temperature does not rise above 700.
Test: A sample is acidified and titrated with sodium nitrite for any unchanged base.
When acetylation is complete the mixture is run into a second vessel containing 1260 kg. of 98% sulphuric acid and 27 kg. of water at 200. When a complete solution has been obtained, the temperature is dropped to 00 and the addition of the mixed acid begun. The total addition takes 10 hours.
Test: A 100 g. sample is drowned in water, filtered, washed neutral, reduced with zinc dust and titrated with nitrite. Nitration in this test must be 85% complete.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 52. 3-甲基-4-硝基乙酰苯胺。 译自BIOS 1153, 124.
在2500 L铸铁酰化釜中加入300 kg间氨基甲苯,在水冷却下缓缓加入300-31哦kg醋酐,使温度不超过70℃。
检验 – 取样酸化,用NaNO2滴定未转化的胺。
当乙酰化完成后,混合物流入一1500 L铸铁釜内,其中预先加有1260 kg 98% 硫酸和27 kg水,温度为20℃。当得到完全溶解后,温度降至0℃,开始加入混酸(33% 硝酸;48% 硫酸;19% 水),总加入时间10小时。
检验 – 取100 g样品投入水中,过滤,水洗至中性,锌粉还原,用亚硝酸钠滴定,在该项检验中硝化必须完成85%。
学习与思考 :
1. 为什么会出现:间乙酰氨基甲苯 [537-92-8] 与3-甲基-4-硝基乙酰苯胺 [51366-39-3] 其CAS号之间有这么大的差别?
2. 硝化用混酸,为什么用的是 Mixed acid N ? 德国历史上所用的混酸代号有A; HS;N;O;T. 其中只有“O”不含水。
3. 文献考古:
考古有考古的乐趣,畅游世界有游中的乐趣,对本人来说,畅游历史文献,也有一种常人无法理解的乐趣,至少可以知道哪些可以做,哪些需要改进,哪些是别人早已做过的工作,哪些是以前没有的东西,最终目的还是希望大家能有创新。
现在一些小学已流行双语教学,我想抄录点外文,也是尽自己的一点努力,为年轻读者提供点方便。
奋斗是幸福的,今天还能奋斗更是幸福的!
陈忠源 2018年3月7日。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000640