CAS号 [51366-39-3] 生产工艺     3-甲基-4-硝基乙酰苯胺

CAS名: Acetamide, N-(3-methyl-4-nitrophenyl)-       历史参考文献: Beil. 12, 877; E4, 477.

用途: 酸性紫20。 医药。有机合成。    反应类别: 硝化。

BIOS 1153, 124-125. （=胶卷PB 85687） 6-Nitroacet-m-toluidine. (Leverkusen). 英国人译自德文（无资料来源）。

反应式: 本人有加注，暂未找到德文原件。CAS号[537-92-8].见Beil. 12. E4, 1823。

Plant: 1  C.I. 2500 l. capacity acetylation vessel, agitated, with water cooling coil.   1  C.I. 1500 l. capacity agitated vessel with coil and jacket for brine cooling.   1  Iron, acid-resisting tile-lined tank, 10,000 l. capacity, with jacket and brine coil.   1  Nutsche, 4 cu.m. wooden filter body.    1  Iron, acid-resisting tile-lined tank, 10,000 l. capacity. 

Materials:  m-Toluidine   300 kg. ≈ 193 kg. NaNO2. Acetic anhydride   300-310 kg.

98% sulphuric acid   1260 kg.    Mixed acid N (33% HNO3 ; 48% H2SO4 ; 19% H2O) ≈ 175 kg. HNO3 = 100% theory.

Process:

The iron acetylation vessel is charged with 300 kg. of m-toluidine, and 300-310 kg. of acetic anhydride are then run in slowly with water cooling so that the temperature does not rise above 700.

Test: A sample is acidified and titrated with sodium nitrite for any unchanged base.

When acetylation is complete the mixture is run into a second vessel containing 1260 kg. of 98% sulphuric acid and 27 kg. of water at 200.  When a complete solution has been obtained, the temperature is dropped to 00 and the addition of the mixed acid begun.  The total addition takes 10 hours.

Test: A 100 g. sample is drowned in water, filtered, washed neutral, reduced with zinc dust and titrated with nitrite.  Nitration in this test must be 85% complete.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 52.  3-甲基-4-硝基乙酰苯胺。  译自BIOS 1153, 124.

在2500 L铸铁酰化釜中加入300 kg间氨基甲苯，在水冷却下缓缓加入300-31哦kg醋酐，使温度不超过70℃。

检验 – 取样酸化，用NaNO2滴定未转化的胺。

当乙酰化完成后，混合物流入一1500 L铸铁釜内，其中预先加有1260 kg 98% 硫酸和27 kg水，温度为20℃。当得到完全溶解后，温度降至0℃，开始加入混酸（33% 硝酸；48% 硫酸；19% 水），总加入时间10小时。

检验 – 取100 g样品投入水中，过滤，水洗至中性，锌粉还原，用亚硝酸钠滴定，在该项检验中硝化必须完成85%。

学习与思考 ：

1. 为什么会出现：间乙酰氨基甲苯 [537-92-8] 与3-甲基-4-硝基乙酰苯胺 [51366-39-3] 其CAS号之间有这么大的差别？

2. 硝化用混酸，为什么用的是 Mixed acid N ? 德国历史上所用的混酸代号有A; HS;N;O;T. 其中只有“O”不含水。

3. 文献考古：

考古有考古的乐趣，畅游世界有游中的乐趣，对本人来说，畅游历史文献，也有一种常人无法理解的乐趣，至少可以知道哪些可以做，哪些需要改进，哪些是别人早已做过的工作，哪些是以前没有的东西，最终目的还是希望大家能有创新。

现在一些小学已流行双语教学，我想抄录点外文，也是尽自己的一点努力，为年轻读者提供点方便。

奋斗是幸福的，今天还能奋斗更是幸福的！

陈忠源 2018年3月7日。