CAS号 [117-88-4] 生产工艺 3-[[2-(乙酰氨基)-4-氨基苯基]偶氮]-1,5-萘二磺酸
CAS名: 1,5-Naphthalenedisulfonic acid, 3-[[2-(acetylamino)-4-aminophenyl]azo]- 历史参考文献: Beil. 未检索。
用途: 活性黄3, 205, 208, 211等。 反应类别; 重氮化,偶合。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 264-265. 活性黄K – RN。
反应式: 本人有加注。 单偶氮染料的制备:
在反应锅中,加入8-10% 2-萘胺-4,8-二磺酸溶液(100% 151.5公斤),开动搅拌,用盐酸调节pH = 4.5-5再加入35%盐酸130升,加冰降温至12℃,在1-2分钟内快速加入30-35% 亚硝酸钠溶液(100% 34.5公斤)进行重氮化。在温度15-18℃ 继续搅拌30分钟,重氮完毕,加入间氨基乙酰苯胺98公斤,搅拌15分钟后,用纯碱液调整pH = 5.8-6.1, 自重氮盐消失起,继续搅拌2小时,得黄染料。 收率:95%。 抄注: 本内部资料已有人在1991年抄录并公开出版!
天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 162-163. 活性黄 KRN 。
1. 重氮化: 在重氮锅内加入10% 氨基C 酸909公斤,开动搅拌,用盐酸调介质至刚果红试纸微紫,加入30% 盐酸91.3公斤,加水降温至12℃, 于10分钟内加入35% 亚硝酸钠溶液(100% 20.7公斤)搅拌1小时,最后体积2000升。
2. 偶合: 于15℃将10% 间氨基乙酰苯胺溶液(100% 47.3公斤)加入重氮溶液中,搅拌15分钟,在15-18℃用10% 纯碱溶液于2.5小时调pH = 5.8-6.1,然后在15-18℃,pH = 5.8-6.1,搅拌作用4小时,至重氮物消失,最后体积为3000升,取样分析纯度。 抄注:本内部资料未见有人抄录出版!
学习与思考:
1946年以前还没有活性染料的生产,所以在早期德国生产工艺资料中是不可能找到的,为什么会出现小号CAS号,说明这类化合物早已有人在研究,也就是说,美国化学文摘把它摘录了。
2-Naphthalenediazoniuum, 4,8-disulfo-, 即重氮盐只找到其四氟硼酸盐,CAS号[85000-29-9]。请读者自己补充吧!
陈忠源 2018年3月22日。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000651