CAS号 [117-88-4] 生产工艺    3-[[2-(乙酰氨基)-4-氨基苯基]偶氮]-1,5-萘二磺酸

CAS名: 1,5-Naphthalenedisulfonic acid, 3-[[2-(acetylamino)-4-aminophenyl]azo]-   历史参考文献: Beil. 未检索。

用途: 活性黄3, 205, 208, 211等。     反应类别; 重氮化，偶合。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 264-265.  活性黄K – RN。

反应式: 本人有加注。
 
单偶氮染料的制备： 

在反应锅中，加入8-10% 2-萘胺-4,8-二磺酸溶液（100% 151.5公斤），开动搅拌，用盐酸调节pH = 4.5-5再加入35%盐酸130升，加冰降温至12℃，在1-2分钟内快速加入30-35% 亚硝酸钠溶液（100% 34.5公斤）进行重氮化。在温度15-18℃ 继续搅拌30分钟，重氮完毕，加入间氨基乙酰苯胺98公斤，搅拌15分钟后，用纯碱液调整pH = 5.8-6.1, 自重氮盐消失起，继续搅拌2小时，得黄染料。 收率：95%。  抄注: 本内部资料已有人在1991年抄录并公开出版！

天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 162-163.  活性黄 KRN 。

    1.  重氮化: 在重氮锅内加入10% 氨基C 酸909公斤，开动搅拌，用盐酸调介质至刚果红试纸微紫，加入30% 盐酸91.3公斤，加水降温至12℃, 于10分钟内加入35% 亚硝酸钠溶液（100% 20.7公斤）搅拌1小时，最后体积2000升。

2.  偶合:  于15℃将10% 间氨基乙酰苯胺溶液（100% 47.3公斤）加入重氮溶液中，搅拌15分钟，在15-18℃用10% 纯碱溶液于2.5小时调pH = 5.8-6.1，然后在15-18℃，pH = 5.8-6.1，搅拌作用4小时，至重氮物消失，最后体积为3000升，取样分析纯度。   抄注：本内部资料未见有人抄录出版！

学习与思考：

1946年以前还没有活性染料的生产，所以在早期德国生产工艺资料中是不可能找到的，为什么会出现小号CAS号，说明这类化合物早已有人在研究，也就是说，美国化学文摘把它摘录了。

2-Naphthalenediazoniuum, 4,8-disulfo-, 即重氮盐只找到其四氟硼酸盐，CAS号[85000-29-9]。请读者自己补充吧！

陈忠源 2018年3月22日。