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发 送 文 章     C.I. 分散黄 114 (C.I. 128455) 合成工艺 CAS号 [61968-66-9] [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> C.I. 分散黄 114 (C.I. 128455) 合成工艺 <span>    CAS</span>号 [61968-66-9] <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> CAS名<strong><u>:</u></strong> 3-Pyridinecarbonitrile, 1,6-dihydro-2-hydroxy-1,4-dimethyl-6-oxo-5-[[3-(phenylsulfonyl)phenyl]azo]-  [61968-66-9]. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 3-Pyridinecarbonitrile, 1,2-dihydro-6-hydroxy-1,4-dimethyl-2-oxo-5-[[3-(phenylsulfonyl)phenyl]azo]-  [59312-61-7]. <br /> <p class="MsoNormal"> 发明者: Cassella. DE 1817977. 1976年。  反应类别: 重氮化，偶合。 <br /> <p class="MsoNormal"> 工艺改革: 浙江闰土。 CN 105462286. 2016年。  反应类别: 重氮化，偶合，酯化。 <br /> <p class="MsoNormal"> 反应式: 路线（1）= DE 181977。这里不再抄录。  路线（2）= CN 105462286。今抄录一下发表的论文，如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/03-28-1.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal"> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/03-28-2.png" alt="" /><br /> 合成工艺: 路线（1）。请见德文专利1817977。 路线（2）。请见中国专利105462286。这里不再抄录。 <br /> <p class="MsoNormal"> 何江伟  陶彬彬  龚斌彬  陈 清。（浙江闰土）。 <span>C.I. </span>分散黄114的合成新工艺。 [J] 染料与染色, 2018, 1, 38-40. <br /> <p class="MsoNormal"> 设计了一条新的合成工艺路线，以间氨基苯酚为原料，先经过重氮化，再与甲基吡啶酮偶合，随后偶合产物与苯磺酰氯反应得到目标产物。 <span>1.2  </span>实验方法 : <br /> <p class="MsoNormal"> (1) 重氮化反应：在500 ml烧杯中，分别加入200 g水，10.9 g间氨基苯酚和质量百分比为10% 的80 g盐酸，投毕，开启搅拌，降温至0℃，在0-5℃条件下，15 min内加5.84 g 30% 的亚硝酸钠溶液，保温搅拌，待重氮液清澈无不溶物后，加0.5 g尿素消除过量的亚硝酸，待偶合。 <br /> <p class="MsoNormal"> (2) 偶合反应：在1000 ml烧杯中，分别加入200 g水，0.3 g平平加，10 g醋酸钠和13.1 g甲基吡啶酮，常温搅拌，将其配置成澄清溶液。然后投冰降温至0℃，并于60 min内将重氮液均匀滴入，进行偶合反应，控制温度0-10℃，并且确保甲基吡啶酮未归类。 <br /> <p class="MsoNormal"> (3) 酯化反应：偶合结束后，用30% 液碱将物料pH值调至10-11，温度在20-25℃，然后慢慢滴加苯磺酰氯14.5 g，滴加过程同步调碱，始终保持pH值10-11，温度20-25℃。滴毕，继续反应1 h，取样测渗圈，待渗圈无色清澈，酯化反应结束。加少量盐酸将物料pH调回至中性，慢慢升温至65℃，保温转晶1 h，抽滤，洗涤，烘干，称重，并取样分析其纯度和性能。 <br /> <p class="MsoNormal"> 2  结果与讨论 : 略。 <br /> <p class="MsoNormal"> 参考文献 :  4篇中文。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 学习与思考： <br /> <p class="MsoNormal"> 非常高兴看到国内创新所申请的专利和论文，龙盛和闰土是目前国内二家最大的上市公司。从上述论文的参考文献，可以看出，作者没有引用国外专利和有关资料，是说明没有很好利用网络版的“CA”-  这是要付费的！ <br /> <p class="MsoNormal"> 本人无法利用网络版的CA，只能看一下过去书本式的CA。对氨基苯酚重氮化与甲基吡啶酮的偶合产物：CAS名: 3-Pyridinecarbonitrile, 1,2-dihydro-6-hydroxy-5-[(4-hydroxyphenyl)azo]-1,4-dimethyl-2-oxo-, CAS号：[98233-30-8].  本中间体CAS名： <br /> <p class="MsoNormal"> 3-Pyridinecarbonitrile, 1,2-dihydro-6-hydroxy-5-[(3-hydroxyphenyl)azo]-1,4-dimethyl-2-oxo-, CAS号：待补！ 间氨基苯酚重氮化与4-甲基-1-正辛基吡啶酮偶合，CAS名：3-Pyridinecarbonitrile, 1,2-dihydro-6-hydroxy-5-[(3-hydroxyphenyl)azo]-4-methyl-1-octyl-2-oxo-, <br /> <p class="MsoNormal"> CAS号：[98313-71-4]。 <br /> <p class="MsoNormal"> 本人上网2年多，主要是抄录别人的资料，按CAS号上网，便于读者利用，但无法看CA ，当然大学有条件，希望大公司也应该为科技人员创造条件，开通一下网络版CA. 本人是免费为读者服务的！不当之处请指正！谢谢！ <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源  2018年3月24日星期六。本人全年无休，为读者免费服务是最大的快乐！奋斗是幸福的！ <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000652" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000652</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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