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发 送 文 章     CAS号 [99-51-4] 生产工艺。 4-硝基邻二甲苯 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <div style="text-align:center;"> CAS号 [99-51-4] 生产工艺。   4-硝基邻二甲苯 </div> CAS名：Benzene, 1,2-dimethyl-4-nitro-        历史参考文献：Beil. 5, 368. 后面待査。<br /> 用途：农药除草剂。医药维生素B2 等。 LookChem网登录48家。   反应类别：硝化。<br /> BIOS 1146, 35. （=胶卷PB   ）。 3- and 4-Nitroxylene.  (Leverkusen and Griesheim).  英国人译自德文。本人未收藏。<br /> 反应式：本人有加注。英国人未说明有资料原件。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180904095839.png" alt="" /><br /> 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 128-130.  3- 和4-硝基邻二甲苯。 译自BIOS 1146, 35.<br /> （一）硝基邻二甲苯粗品；<br /> （1）Leverkusen 工艺：略。<br /> （2）Griesheim 工艺：略。<br /> （二）精馏分离3- 和4-硝基邻二甲苯：略。<br /> （三）出汗分离3-硝基邻二甲苯：略。<br /> （四）出汗分离4-硝基邻二甲苯：<br /> 当积聚到足够数量的第四馏份（90% 4-硝基邻二甲苯）时，取1200 L（1400 kg）的第四馏份加入出汗设备，于8小时内冷却到20℃，在20℃再保持24小时，然后再在24小时内冷却到 -5℃。<br /> 打开流出旋塞。放出母液350 kg，返回到下次蒸馏中。然后将物料缓缓温热，于12-15小时内升到20℃，收集到200 kg流出物，用于下批出汗操作。当流出物的结晶温度接近20℃，关闭旋塞。将物料全部熔融流出装桶，为4-硝基邻二甲苯。<br /> 从1400 kg 4-硝基邻二甲苯得到350 kg 母液，占25%；200 kg 流出物，占14.3%；850 kg 4-硝基二甲苯，占60.7%。<br /> 4-硝基邻二甲苯结晶温度28℃。<br /> <br /> PB 25624.  美国人介绍是“染料及中间体”生产工艺。 主要是1946年的，共696页。 沈阳院收藏有缩微胶卷。<br /> PB 25624, 1156-1158.  Nitroxylene.  德文生产工艺。  未抄录。<br /> <br /> 高 山  李忠民  尹永波  张振明    催化定位硝化合成3,4-二甲基硝基苯。 [J] 染料与染色, 2003, 4, 231-(238).<br /> 1. 实验部分。<br /> 1.3  合成实验： 将催化剂（自制）和邻二甲苯投入到带温度计和搅拌器的三口瓶中，用冰盐浴冷却物料温度至0℃，开始滴加硝酸，控制滴加速度以使反应温度控制在0℃-30℃，在两小时内滴完，然后在10℃-30℃保温3小时，用气相色谱检测无原料即为反应结束。用水洗涤物料，将催化剂回收，待下次硝化用。物料用碱中和至pH = 7，再用水洗涤一次，所得物料进行精馏分离即得产品。硝化收率85% 以上。<br /> 2.  结果与讨论：略。<br /> 3.  结论：略。    抄注：无参考文献。<br /> 侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》 2006年。 P. 384.<br /> 3,4-二甲基硝基苯； 4-硝基邻二甲苯<br /> 英文名：3,4-Dimethyl nitro benzene; 4-Nitroxylene; 1,2-Dimethyl-4-nitrobenzene.<br /> 生产厂：7家（厂名：略。）。<br /> 抄注：本资料，无生产工艺。<br /> 陈忠源  2018年9月3日。<br /> <div style="white-space:nowrap;"> <br /> </div><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000796" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000796</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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