CAS号 [99-51-4] 生产工艺。 4-硝基邻二甲苯
CAS名：Benzene, 1,2-dimethyl-4-nitro- 历史参考文献：Beil. 5, 368. 后面待査。
用途：农药除草剂。医药维生素B2 等。 LookChem网登录48家。 反应类别：硝化。
BIOS 1146, 35. （=胶卷PB ）。 3- and 4-Nitroxylene. (Leverkusen and Griesheim). 英国人译自德文。本人未收藏。
反应式：本人有加注。英国人未说明有资料原件。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 128-130. 3- 和4-硝基邻二甲苯。 译自BIOS 1146, 35.
（一）硝基邻二甲苯粗品；
（1）Leverkusen 工艺：略。
（2）Griesheim 工艺：略。
（二）精馏分离3- 和4-硝基邻二甲苯：略。
（三）出汗分离3-硝基邻二甲苯：略。
（四）出汗分离4-硝基邻二甲苯：
当积聚到足够数量的第四馏份（90% 4-硝基邻二甲苯）时，取1200 L（1400 kg）的第四馏份加入出汗设备，于8小时内冷却到20℃，在20℃再保持24小时，然后再在24小时内冷却到 -5℃。
打开流出旋塞。放出母液350 kg，返回到下次蒸馏中。然后将物料缓缓温热，于12-15小时内升到20℃，收集到200 kg流出物，用于下批出汗操作。当流出物的结晶温度接近20℃，关闭旋塞。将物料全部熔融流出装桶，为4-硝基邻二甲苯。
从1400 kg 4-硝基邻二甲苯得到350 kg 母液，占25%；200 kg 流出物，占14.3%；850 kg 4-硝基二甲苯，占60.7%。
4-硝基邻二甲苯结晶温度28℃。
PB 25624. 美国人介绍是“染料及中间体”生产工艺。 主要是1946年的，共696页。 沈阳院收藏有缩微胶卷。
PB 25624, 1156-1158. Nitroxylene. 德文生产工艺。 未抄录。
高 山 李忠民 尹永波 张振明 催化定位硝化合成3,4-二甲基硝基苯。 [J] 染料与染色, 2003, 4, 231-(238).
1. 实验部分。
1.3 合成实验： 将催化剂（自制）和邻二甲苯投入到带温度计和搅拌器的三口瓶中，用冰盐浴冷却物料温度至0℃，开始滴加硝酸，控制滴加速度以使反应温度控制在0℃-30℃，在两小时内滴完，然后在10℃-30℃保温3小时，用气相色谱检测无原料即为反应结束。用水洗涤物料，将催化剂回收，待下次硝化用。物料用碱中和至pH = 7，再用水洗涤一次，所得物料进行精馏分离即得产品。硝化收率85% 以上。
2. 结果与讨论：略。
3. 结论：略。 抄注：无参考文献。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》 2006年。 P. 384.
3,4-二甲基硝基苯； 4-硝基邻二甲苯
英文名：3,4-Dimethyl nitro benzene; 4-Nitroxylene; 1,2-Dimethyl-4-nitrobenzene.
生产厂：7家（厂名：略。）。
抄注：本资料，无生产工艺。
陈忠源 2018年9月3日。
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