CAS号 [147-93-3] 生产工艺。 2-巯基苯甲酸
CAS名:Benzoic acid, 2-mercapto- 历史参考文献:Beil. 10, 125.
用途:还原红41 = 分散红364 = 溶剂红242。医药中间体等。LookChem网登录生产与经营单位84家。
BIOS 986, 63.(=胶卷PB 77764)。 2-Carboxyphenylthioglycollic acid. 中间体。 (I.G. Hoechst). 英国人译自德文(无资料来源)。
反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。
Reduction:
The dithiosalicylic acid solution is transferred to a C.I. steam jacketed vessel and 300 kg. of iron filings is added – 200 kg. iron for subsequent batches. Add 50 kg. sodium bisulphite solution and then about 540 kg. hydrochloric acid until the batch is acid to litmus – this acidity must be maintained throughout the reduction. The addition of the hydrochloric acid usually takes about 21/3 hr., but it may take as long as 10 hr. Heat to 95℃. carefully during about 3 hr., and hold at this temperature for 5 hr.
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 746. 2-Carboxyphenylthioglycollic acid. 中间体。 译自PB 77764.
还 元:ジチオサルチル酸溶液を铸铁釜に移し,铁粉300 kg(2回目以後は200 kg)を加え,NaHSO3 40% 液50 kg,ついで盐酸540 kgを约21/2 hで加え,リトマス酸性に保つ。3 h で950まで上げ,5 h 保温する。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 58. 2-羧基苯基巯基乙酸。中间体。 译自BIOS 986, 63.
还原:二硫代水杨酸溶液加入300 kg铁屑(以后每批加入200 kg)。加入50 kg亚硫酸氢钠溶液,然后嫁加540 kg盐酸,直至对石蕊为酸性,这一酸度必须保持在整个还原过程,盐酸的加入通常要2.5小时,但也可长至10小时。于约3小时仔细加热到95℃,在此温度保持5小时。
国内研究动态和出版物:(当时国内出版物无出口,国内也无人编目,所以读者不可能检索到!)。
上海中国染料一厂。 亚士林红5B试制报告(摘要)。 [J] 有机化学工业技术报导, 1959, 9, 67-68.
还原:将二聚硫代水杨酸,500 c. c. 水及27克亚硫酸氢钠加热至沸腾,慢慢加入100克铁屑,温度控制在90℃,维持一定的水分,约需2小时,取样,加氢氧化钠使呈强碱性沸腾一短时间,过滤加盐酸使刚果红见蓝,过滤冲洗,烘干,见完全溶解于酒精中,作用即完全。
薛本东。 电解制取硫代水杨酸的研究。 [J] 有机化学工业技术报导, 1959, 11, 54.
实验部分:称取2克分子双硫代水杨酸,与水研磨成糊状,置于阴极中,阳极液为20% Na2SO4,阳极液亦为20% Na2SO4 溶液。阳极和阴极的极板,均为铅板,在阳极和阴极间用多孔性无釉陶瓷隔膜。电解的电压为5-10 V。,电流密度为0.01 – 0.03A/cm2,电解时间为12小时,在电解后阴极液逐渐变为碱性,二双硫代水杨酸与硫代水杨酸即成钠盐而溶于溶液中。
电解约12小时后,阴极液成为黄褐并黄青色,在电解质面上有集密小泡,表示已告完成。
为了确定是否已电解结束,可吸去水样,用硫酸(30%)酸化至pH = 3,待其纯度析出后,过滤,用清水洗涤至无硫酸根,烘干(105-110℃),测定其熔点,或用酒精溶解视其浑浊情况,如已电解结束,其熔点应在160 – 164℃之间,或酒精溶液应清晰无浊。以下,略。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 1020-1021. 2-巯基苯甲酸。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 摘录如下:
生产方法:用卤代苯甲酸在铜催化剂存在下与硫氰酸盐反应制得。 用途:略。
生产厂:9家。
抄注:中国化工信息中心无生产方法,只能说明国内无人编目!
陈忠源 2018年9月14日星期五。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000807