CAS号 [147-93-3] 生产工艺。  2-巯基苯甲酸

CAS名：Benzoic acid, 2-mercapto-     历史参考文献：Beil. 10, 125.

用途：还原红41 = 分散红364 = 溶剂红242。医药中间体等。LookChem网登录生产与经营单位84家。

BIOS 986, 63.（=胶卷PB 77764）。 2-Carboxyphenylthioglycollic acid. 中间体。 (I.G. Hoechst).  英国人译自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

Reduction: 

The dithiosalicylic acid solution is transferred to a C.I. steam jacketed vessel and 300 kg. of iron filings is added – 200 kg. iron for subsequent batches.  Add 50 kg. sodium bisulphite solution and then about 540 kg. hydrochloric acid until the batch is acid to litmus – this acidity must be maintained throughout the reduction.  The addition of the hydrochloric acid usually takes about 21/3 hr., but it may take as long as 10 hr.  Heat to 95℃. carefully during about 3 hr., and hold at this temperature for 5 hr.

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 746.  2-Carboxyphenylthioglycollic acid. 中间体。 译自PB 77764.

    还 元：ジチオサルチル酸溶液を铸铁釜に移し，铁粉300 kg（2回目以後は200 kg）を加え，NaHSO3 40% 液50 kg，ついで盐酸540 kgを约21/2 hで加え，リトマス酸性に保つ。3 h で950まで上げ，5 h 保温する。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 58. 2-羧基苯基巯基乙酸。中间体。 译自BIOS 986, 63.

还原：二硫代水杨酸溶液加入300 kg铁屑（以后每批加入200 kg）。加入50 kg亚硫酸氢钠溶液，然后嫁加540 kg盐酸，直至对石蕊为酸性，这一酸度必须保持在整个还原过程，盐酸的加入通常要2.5小时，但也可长至10小时。于约3小时仔细加热到95℃，在此温度保持5小时。

国内研究动态和出版物：（当时国内出版物无出口，国内也无人编目，所以读者不可能检索到！）。

上海中国染料一厂。   亚士林红5B试制报告（摘要）。 [J] 有机化学工业技术报导, 1959, 9, 67-68.

还原：将二聚硫代水杨酸，500 c. c. 水及27克亚硫酸氢钠加热至沸腾，慢慢加入100克铁屑，温度控制在90℃，维持一定的水分，约需2小时，取样，加氢氧化钠使呈强碱性沸腾一短时间，过滤加盐酸使刚果红见蓝，过滤冲洗，烘干，见完全溶解于酒精中，作用即完全。

薛本东。  电解制取硫代水杨酸的研究。  [J] 有机化学工业技术报导, 1959, 11, 54.

实验部分：称取2克分子双硫代水杨酸，与水研磨成糊状，置于阴极中，阳极液为20% Na2SO4，阳极液亦为20% Na2SO4 溶液。阳极和阴极的极板，均为铅板，在阳极和阴极间用多孔性无釉陶瓷隔膜。电解的电压为5-10 V。，电流密度为0.01 – 0.03A/cm2，电解时间为12小时，在电解后阴极液逐渐变为碱性，二双硫代水杨酸与硫代水杨酸即成钠盐而溶于溶液中。

电解约12小时后，阴极液成为黄褐并黄青色，在电解质面上有集密小泡，表示已告完成。

为了确定是否已电解结束，可吸去水样，用硫酸（30%）酸化至pH = 3，待其纯度析出后，过滤，用清水洗涤至无硫酸根，烘干（105-110℃），测定其熔点，或用酒精溶解视其浑浊情况，如已电解结束，其熔点应在160 – 164℃之间，或酒精溶液应清晰无浊。以下，略。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 1020-1021.  2-巯基苯甲酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。  摘录如下：

生产方法：用卤代苯甲酸在铜催化剂存在下与硫氰酸盐反应制得。   用途：略。

生产厂：9家。

抄注：中国化工信息中心无生产方法，只能说明国内无人编目！

陈忠源 2018年9月14日星期五。