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CAS号 [23015-22-7] 合成工艺。 2-巯基苯并噻唑-5-磺酸

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CAS号 [23015-22-7] 合成工艺。  2-巯基苯并噻唑-5-磺酸
 

	CAS名：5-Benzothiazolesulfonic acid, 2,3-dihydro-2-thioxo-       历史参考文献：Beil. 27. E2, 420.
 

	用途：感光化学品的合成。LookChem网登陆2家。          
反应类别：杂环化。
 

	PB 74175, 697.  Vorlaufige Vorschrift zur Darstellung von
2-Merkapto-benzothiazol-5-sulfosäure.  Höchst.
1943年3月15日。
 

	2-巯基苯并噻唑-5-磺酸  暂行制备工艺。本人抄自进口的缩微胶卷。 反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20181207100731.png" alt="" /> 
 

	6.07 kg = 20 Mol
2-Chloro-1-nitrobenzol-5-sulfosäures Na 72.3% (Le.) werden in 30.- l heissem
Wasser gelöst und – falls die Lösung n℃h etwas sauer – mit wenig Sodalösung
neutralisiert (Curoumpapier).  Dann wird
auf etwa 200 abgekühlt und 16.08 kg Natriumsulhydrat 29.21% =  Mol zugegeben.  Dabei tritt schwache Erwärmung auf etwa 400 ein.  Bei dieser Temperatur werden 2.28 kg = 30 Mol
Schwefelkohlenstoff zugetropft. 
Temperatur steigerung auf 60-650, schauglas beobachten, um die Schwefelkohlenstoff
zufuhr zu regeln.  Nach dem
Schwefelkohlenstoff zugegeben ist, rührt das Reaktionsgemisch n℃h 1-2 Std. bei 600.  Nach dieser Zeit wird auf 900 bis 1000 erwärmt
und 6 Std. bei dieser Temperatur gerührt. 
Nach dem Abkühlen wird die dunkelrot gefärbte Lösung filtriert. (guter
Abzug, weil giftiger Schwefelwasserstoff !!). 
 

	Aus der Lösung wird mit 4-5 l Eisessig die
Schwefelsäure ausgefällt, wobei auch Schwefel mitgefällt wird (Vorsicht !
starke Entwicklung von Schwefelwasserstoff !!). 
Der Niederschlag wird abgesaugt und mit K℃hsalzlösung gewaschen.
 

	Zur Trennung von Schwefel wird der
Niederschlag mit 20 l Wasser angerührt und etwa 3-4 l Natronlauge zugefügt
(Probe !).  Die Sulfosäure geht hierbei
in Lösung und wird von Schwefel abgesaugt. 
Aus der alkalischen Lösung wird mit Eisessig die 2-Merkapto-benzothiazol-5-sulfosäure
abggeschieden, abgesaugt und mit K℃hsalzlösung gewaschen.
 

	Ausbeute: ca. 4 kg Tr℃kensubstanz.
 

	 
 

	抄注：
 

	抄录文是历史合成工艺文献，检索CA和Beil. 未见有报导，当然，也未见国内出版物有报导。但通过无锡市图书馆检索仅有的一点CA，发现其应用专利文献还是有不少。所用原料，CAS号 [121-18-6]，及其钠盐已上网。本文不再翻译，仅供读者参考！
 

	 
 

	陈忠源 2018年12月6日星期四。（早期文献搬运工！）。 
	<table cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" class="ke-zeroborder">
		<tbody>
			<tr>
				<td>
					Mobile:  +86-(0) 189 1413 7823 
Skype: mh-tech1 
E-mail: <a href="mailto:tech-1@mhchem.com">tech-1@mhchem.com</a> 
Http:// <a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/"></a><a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/">www.陈忠源化学文库.cn</a>
				</td>
			</tr>
		</tbody>
	</table>
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