CAS号 [23015-22-7] 合成工艺。  2-巯基苯并噻唑-5-磺酸

CAS名：5-Benzothiazolesulfonic acid, 2,3-dihydro-2-thioxo-       历史参考文献：Beil. 27. E2, 420.

用途：感光化学品的合成。LookChem网登陆2家。           反应类别：杂环化。

PB 74175, 697.  Vorlaufige Vorschrift zur Darstellung von 2-Merkapto-benzothiazol-5-sulfosäure.  Höchst. 1943年3月15日。

2-巯基苯并噻唑-5-磺酸  暂行制备工艺。本人抄自进口的缩微胶卷。 反应式：本人有加注。

6.07 kg = 20 Mol 2-Chloro-1-nitrobenzol-5-sulfosäures Na 72.3% (Le.) werden in 30.- l heissem Wasser gelöst und – falls die Lösung n℃h etwas sauer – mit wenig Sodalösung neutralisiert (Curoumpapier).  Dann wird auf etwa 200 abgekühlt und 16.08 kg Natriumsulhydrat 29.21% =  Mol zugegeben.  Dabei tritt schwache Erwärmung auf etwa 400 ein.  Bei dieser Temperatur werden 2.28 kg = 30 Mol Schwefelkohlenstoff zugetropft.  Temperatur steigerung auf 60-650, schauglas beobachten, um die Schwefelkohlenstoff zufuhr zu regeln.  Nach dem Schwefelkohlenstoff zugegeben ist, rührt das Reaktionsgemisch n℃h 1-2 Std. bei 600.  Nach dieser Zeit wird auf 900 bis 1000 erwärmt und 6 Std. bei dieser Temperatur gerührt.  Nach dem Abkühlen wird die dunkelrot gefärbte Lösung filtriert. (guter Abzug, weil giftiger Schwefelwasserstoff !!). 

Aus der Lösung wird mit 4-5 l Eisessig die Schwefelsäure ausgefällt, wobei auch Schwefel mitgefällt wird (Vorsicht ! starke Entwicklung von Schwefelwasserstoff !!).  Der Niederschlag wird abgesaugt und mit K℃hsalzlösung gewaschen.

Zur Trennung von Schwefel wird der Niederschlag mit 20 l Wasser angerührt und etwa 3-4 l Natronlauge zugefügt (Probe !).  Die Sulfosäure geht hierbei in Lösung und wird von Schwefel abgesaugt.  Aus der alkalischen Lösung wird mit Eisessig die 2-Merkapto-benzothiazol-5-sulfosäure abggeschieden, abgesaugt und mit K℃hsalzlösung gewaschen.

Ausbeute: ca. 4 kg Tr℃kensubstanz.

抄注：

抄录文是历史合成工艺文献，检索CA和Beil. 未见有报导，当然，也未见国内出版物有报导。但通过无锡市图书馆检索仅有的一点CA，发现其应用专利文献还是有不少。所用原料，CAS号 [121-18-6]，及其钠盐已上网。本文不再翻译，仅供读者参考！

陈忠源 2018年12月6日星期四。（早期文献搬运工！）。