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发 送 文 章     CAS号 [53761-59-4] 合成工艺。 N-乙基-2-硫代喹啉 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [53761-59-4] 合成工艺。  N-乙基-2-硫代喹啉 <br /> <p class="MsoNormal"> CAS号：2(1H)-Quinolinethione, 1-ethyl-      历史参考文献：待检索。 <br /> <p class="MsoNormal"> 用途：合成甲川类染料。LookChem网登录2家。 反应类别：羰基硫代。 <br /> <p class="MsoNormal"> PB 74175, 384. Darstellungs-Vorschrift von N-Aethyl-2-thiochinon. 1945年1月5日德文合成工艺。 <br /> <p class="MsoNormal"> 反应式：本人有加注。资料是早先用手工从进口的缩微胶卷抄录的，再次抄录仅供参考！<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20181210100009.png" alt="" /><br /> 100 g N-Äthyl-2-chinolon und 150 g Phosphorpentasulfid werden in einem offenen 3 Liter Rundkolben gemischt bis man einen einheitlichen zähen Brei erhalten hat.  Das Gemisch lässt man ca. 30 Minuten lang stehen.  Wobei es sich etwas erwärmt.  Dann erhitzt man es noch eine Stunde lang in einen Ölbad mit einer Temperatur von 1300.  Man nimmt nun aus dem Ölbad und gibt zur heissen zähen Masse 400 ccm einer 2% igen Natriumhydroxydlösung und setzt das Gemisch auf ein Dampfbad.  Nach kurzem Erhitzen beginnt das Gemisch zu schäumen.  Man nimmt vom Dampfbad und überlässt das Gemisch unter dauernder Beobachtung sich selbst.  Sollte der Kolbeninhalt überschäumen wollen, so spritzt man jedesmal etwas kaltes Wasser auf.  Wenn keine Gefahr des überschäumenes mehr bestecht, setzt man erneut auf das Dampfbad und erhitzt das Gemisch mehrere Stunden bis kein Schwefelkohlenstoff mehr entweicht.  Dann lässt man über Nacht erkalten.  Das ölige Produkt schüttelt man am folgende Tag 3 mal mit Chloroform aus, trocknet die Lösung durch Filtrieren über Pottasche und lässt das Filtrat noch 1-2 Std. uber wenig Pottasche stehen.  Dann destilliert man das Chloroform in Vakuum ab.  Der Rückstand wird im Vakuum fraktioniert. <br /> <p class="MsoNormal"> Kp 4-5 = 198-2020    Ausbeute ca. 90 g Reinprodukt. <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注： <br /> <p class="MsoNormal"> 本产物进一步加工产物是：N-乙基-2-硫代喹啉 碘化物，其CAS号 <span>[50745-64-7]</span>，已上网，未翻译。本文也不再翻译。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源  2018年12月7日星期五。（早期文献搬运工！）。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000882" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000882</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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