CAS号 [53761-59-4] 合成工艺。  N-乙基-2-硫代喹啉

CAS号：2(1H)-Quinolinethione, 1-ethyl-      历史参考文献：待检索。

用途：合成甲川类染料。LookChem网登录2家。 反应类别：羰基硫代。

PB 74175, 384. Darstellungs-Vorschrift von N-Aethyl-2-thiochinon. 1945年1月5日德文合成工艺。

反应式：本人有加注。资料是早先用手工从进口的缩微胶卷抄录的，再次抄录仅供参考！

100 g N-Äthyl-2-chinolon und 150 g Phosphorpentasulfid werden in einem offenen 3 Liter Rundkolben gemischt bis man einen einheitlichen zähen Brei erhalten hat.  Das Gemisch lässt man ca. 30 Minuten lang stehen.  Wobei es sich etwas erwärmt.  Dann erhitzt man es noch eine Stunde lang in einen Ölbad mit einer Temperatur von 1300.  Man nimmt nun aus dem Ölbad und gibt zur heissen zähen Masse 400 ccm einer 2% igen Natriumhydroxydlösung und setzt das Gemisch auf ein Dampfbad.  Nach kurzem Erhitzen beginnt das Gemisch zu schäumen.  Man nimmt vom Dampfbad und überlässt das Gemisch unter dauernder Beobachtung sich selbst.  Sollte der Kolbeninhalt überschäumen wollen, so spritzt man jedesmal etwas kaltes Wasser auf.  Wenn keine Gefahr des überschäumenes mehr bestecht, setzt man erneut auf das Dampfbad und erhitzt das Gemisch mehrere Stunden bis kein Schwefelkohlenstoff mehr entweicht.  Dann lässt man über Nacht erkalten.  Das ölige Produkt schüttelt man am folgende Tag 3 mal mit Chloroform aus, trocknet die Lösung durch Filtrieren über Pottasche und lässt das Filtrat noch 1-2 Std. uber wenig Pottasche stehen.  Dann destilliert man das Chloroform in Vakuum ab.  Der Rückstand wird im Vakuum fraktioniert.

Kp 4-5 = 198-2020    Ausbeute ca. 90 g Reinprodukt.

抄注：

本产物进一步加工产物是：N-乙基-2-硫代喹啉 碘化物，其CAS号 [50745-64-7]，已上网，未翻译。本文也不再翻译。

陈忠源  2018年12月7日星期五。（早期文献搬运工！）。