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CAS号 [2631-71-2] 生产工艺。 4-(ω-氯乙酰基) 苯胺
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<p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [2631-71-2] 生产工艺。 4-(ω-氯乙酰基) 苯胺 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> CAS名:Ethanone, 1-(4-aminophenyl)-2-chloro- 历史参考文献:待检索。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 用途:感光化合物,聚酮胺等。LookChem网登录生产与经营单位8家。 反应类别:乙酰氨基水解。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> BIOS 1605, 4-5.(=胶卷PB 87874)。 <span>Magenta Component Kö 302. </span>英国人译自德文(无资料来源)。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Stage II. 4-ω-Chloroacetoaniline. (Höchst) 1943年8月19日。 反应式:本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20181225123416.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Plant: 2 cu. m. homogenously lead-lined vessel。 Filter press. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Process: <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> The 2 cu. m. Vessel is charged with 200 kg of 30% sulfuric acid and 204 kg of 4-(ω-chloroacetyl)acetanilide 42.5% (=87 kg 100%) then charged in with stirring. It is slowly heated to the boil until all is in solution. With rapid heating much frothing take place. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> When a sample shows a clear solution it is cooled, by adding 200 kg of ice and by application of cooling water, to 300 and then carefully neutralized with soda ash (150 kg). <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Care: severe frothing. It is then filtered in a press. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Yield: 75-80 kg dry. M. Pt. 142-1460. It is used as paste for the next stage. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年. P. 466. (二)4-(ω-氯乙酰基)苯胺。 译自BIOS 1605, 5. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 在2000 L均匀衬铅的锅中,加入200 kg 30% 硫酸,然后搅拌加入204 kg 42.5% 4-(氯乙酰基)乙酰苯胺(相当于87 kg纯品)。缓缓加热至沸,直至完全溶解。如果快速加热,则发生很多泡沫。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 当取样观察为清晰溶液时,加入200 kg冰和若干冷水,使其冷却到30℃,然后用150 kg碳酸钠仔细中和,注意严重发生泡沫。压滤。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 得到75-80 kg 4-(ω-氯乙酰基)苯胺干品,熔点142-146℃。通常以滤饼用于下步反应。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 41302, 76. Darstellungsvorschrift für Kö 302. Lab. Org. Techn. 1945年5月7日 实验室合成方法。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 2) p-Chloracetonanilid: <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 1000 g Acetylprodukt。 1500 ccm Salzsäure konzentriert。 1000 ccm Wasser。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Offener 5 Ltr. kolben. Die Substanz wird mit der verdünnten Salzsäure gut verrührt und bis zum Sieden erhitzt, wobei sie in Lösung geht-, kurz aufgekocht aus Eis ausgegossen und mit konzentrierter NaOH schwach alkalisch gemacht. Das ausgefallen Amin wird abgesaugt, mit Wasser neutral gewaschen und das Wasser durch Methanol verdrängt. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Ausbeute: 800 g. Schmelzpunkt: 1460. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 73941, 8677-8688. “Kö 302” 品红生色组分 302. 1943年德文生产工艺,其中含4-(ω-氯乙酰基)苯胺的生产工艺。未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 温故而知新: <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 抄录历史文献仅供参考。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 陈忠源 2018年12月24日星期一。 <br /><br /><br />本文地址:<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000900" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000900</a>
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