CAS号 [27941-98-6] 生产工艺。 2,3,4-三氯巯基苯
CAS名:Benzenethiol, 2,3,4-trichloro- 历史参考文献:待检索。
用途:有机合成,还原紫5。 LookChem网登录1家。 反应类别:磺酰氯还原成巯基。
BIOS 1156, 11.(=胶卷PB80346)。 Indanthrene printing violet 2BF. (Hoechst). 英国人译自德文(无资料来源)。
(b) 2,3,4-Trichloro-1-mercaptobenzene. 2,3,6-三氯巯基苯。
反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。
Materials:
Chlorobenzene 660 kg.
Zinc dust 363 kg.
Sulphuric acid 490Be‘ 770 l.
Procedure:
The reducer is charged with 660 kg. chlorobenzen, 363 kg. zinc dust and 440 l. water, and the temperature adjusted to 40℃. The sulphonchloride is added with rise in temperature to 75-80℃, and the mixture then heated to 93℃. 770 l. 490Be’ sulphuric acid are added and the batch maintained for 5 hr. at 93-95℃. It is finally heated at 102℃ for 12 hours. The chlorobenzene is steam distilled off, and the batch poured on ice and water.
The mercaptan is filtered and washed.
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年. P. 450-451. 2,3,4-三氯-1-巯基苯。 译自BIOS 1156, 11-12.
在还原锅中加入660 kg氯苯,363 kg锌粉和440 L水,温度调节到40℃。加入上述2,3,4-三氯苯磺酰氯;同时温度上升到75-80℃。再将混合物加热到93℃,加入770 L 62% 硫酸,在93-95℃保持5小时。最后加热到102℃保持12小时。水蒸汽蒸馏出氯苯,反应物倾入冰水混合物中,过滤出2,3,4-三氯-1-巯基苯,并洗涤。
加注:
按磺酰氯还原成巯基的单元反应,以CAS号为序,本人收录有:
[91-60-1], [1122-41-4], [27941-98-6], [83119-51-1]. 历史生产工艺。
陈忠源 2018年12月25日星期二。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000901