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印染助剂（渗透剂BX）生产工艺。 CAS号 [14992-59-7]

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印染助剂（渗透剂BX）生产工艺。  CAS号 [14992-59-7]
 

	CAS名：1-Naphthalenesulfonic acid, 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-,
sodium salt.   历史参考文献：待检索。
 

	加注：萘磺化还有2-萘磺酸，所以还有的CAS号：[25638-17-9]; [52627-01-7]等。
 

	用途：印染助剂，也可用于有机合成中。LookChem网登录生产与经营单位39家， 反应类别：磺化，缩合。
 

	BIOS 1651, 103。 Nekal BX  英国人译自德文（无资料来源）。本人未收藏。
 

	张澍声 编译《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。 P. 551.  二丁基萘磺酸钠（渗透剂BX）。译自BIOS 1651, 103.
 

	反应式：本人有加注。有德文原件，未抄录。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190213095540.png" alt="" /> 
 

	在10 m3铸铁反应锅（铅和砖衬里，装有包铅搅拌器和铅冷却蛇管）中，加入1254 kg纯萘和1450 kg丁醇。在搅拌下缓慢加入2625 kg 98% 硫酸，温度保持在25-35℃，然后在搅拌下加入3697 kg 24% 发烟硫酸，温度仍保持在25-35℃。加入的速度在一阶段约需8小时。 
 

	混合物然后压入15 m3铸铁锅（铅和砖衬里）中，静置8小时。分为两层，二丁基萘磺酸为上层，过量硫酸为下层。将下层放出，二丁基萘磺酸用1000 L水稀释，然后流入45% 氢氧化钠溶液进行中和，直至pH达到6.5-7.5，温度维持在45℃左右。
 

	混合物然后压入30 m3橡胶衬里铸铁锅中，加热到70℃。加入42 kg粉状碳酸钙和490 kg 30% 次氯酸钠溶液，混合物搅拌约0.5小时，然后静置10小时。液体流入10 m3贮槽，用水稀释至比重为1.151，然后压滤，滤液转鼓干燥，得浅黄色粉末。
 

	 
 

	PB 25630. Documents on catalysts, rubber,
chemicals synthetic materials, insecticides, dyes etc. 1946年。沈阳院收藏有此胶卷。
 

	PB 25630, 316-317. Nekal A 1939年3月3日德文生产工艺；318-320. Nekal BXG 同前合成工艺基分析；321-322. Nekal BXS 1939年4月13日膏状物生产工艺；323-326. Nekal BX 1931年5月13日德文生产工艺；327-329. Nekal S (Nekal A) 1928年9月14日德文生产工艺；330. Nekal AEM 1928年2月6日德文生产工艺；331-333. Nekal BX, BXS 1928年9月14日德文生产工艺；334-337. Nekal BS old 1927年7月27日德文生产工艺；338-341. Nekal BX 1926年8月13日德文生产工艺；342-348. Nekal BX 1928年4月22日德文生产工艺。
 

	抄注：以上是本人通过美国人提供的目录抄录，看过胶卷，但是未抄录。
 

	国内生产工艺：
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》内部资料。1976年。 P. 586.  渗透剂BX。
 

	操作方法：在锅内加热丁醇320公斤，仲辛醇60公斤，冷却，搅拌，加入精萘276公斤。在40-45℃，于3小时内加入酸1232公斤（98% 硫酸470公斤，20% 发烟硫酸762公斤配成）。加毕，在1.5小时内自动升温至50-55℃，于55-58℃保温3小时，分去下层酸。加水500公斤稀释。冷却至40-50℃，放料至中和桶；同时加入30% 液碱中和，中和温度不超过60℃，控制pH = 7-8。料液烘干，磨粉，加元明粉混和，标准化。
 

	得量 1100公斤。
 

	国内出版物：
 

	化工部沈阳化工研究院 化工部染料工业科技情报中心站 《纺织染整助剂品种手册》。 1985年。P. 29-32.
 

	渗透剂BX（拉开粉BX）：含性状及规格指标；用途及应用方法；生产工艺流程和消耗定额等。无生产工艺参考文献！
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 220.  丁基萘磺酸钠。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	丁基萘磺酸钠；渗透剂BX；拉开粉；拉开粉BX。英文名：略。
 

	分子式：C14H16O3S. Na   分子量：错！ CAS；25638-17-9. 
物质登记状态：已登记。 产品性状：略。 技术指标：略。 生产方法：无。
 

	消耗定额：略。 用途：略。  生产厂：略。
 

	抄注：无参考文献。
 

	中国化工产品大全  第四版。2012年。P. 609. 
渗透剂BX。无生产工艺！
 

	 
 

	陈忠源 2019年2月12日星期二。“老有所乐，乐在抄录不被看好的历史文献！”。
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