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    印染助剂(渗透剂BX)生产工艺。 CAS号 [14992-59-7]
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印染助剂(渗透剂BX)生产工艺。  CAS号 [14992-59-7]

CAS名:1-Naphthalenesulfonic acid, 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-, sodium salt.   历史参考文献:待检索。

加注:萘磺化还有2-萘磺酸,所以还有的CAS号:[25638-17-9]; [52627-01-7]等。

用途:印染助剂,也可用于有机合成中。LookChem网登录生产与经营单位39家, 反应类别:磺化,缩合。

BIOS 1651, 103。 Nekal BX  英国人译自德文(无资料来源)。本人未收藏。

张澍声 编译《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。 P. 551.  二丁基萘磺酸钠(渗透剂BX)。译自BIOS 1651, 103.

反应式:本人有加注。有德文原件,未抄录。

在10 m3铸铁反应锅(铅和砖衬里,装有包铅搅拌器和铅冷却蛇管)中,加入1254 kg纯萘和1450 kg丁醇。在搅拌下缓慢加入2625 kg 98% 硫酸,温度保持在25-35℃,然后在搅拌下加入3697 kg 24% 发烟硫酸,温度仍保持在25-35℃。加入的速度在一阶段约需8小时。 

混合物然后压入15 m3铸铁锅(铅和砖衬里)中,静置8小时。分为两层,二丁基萘磺酸为上层,过量硫酸为下层。将下层放出,二丁基萘磺酸用1000 L水稀释,然后流入45% 氢氧化钠溶液进行中和,直至pH达到6.5-7.5,温度维持在45℃左右。

混合物然后压入30 m3橡胶衬里铸铁锅中,加热到70℃。加入42 kg粉状碳酸钙和490 kg 30% 次氯酸钠溶液,混合物搅拌约0.5小时,然后静置10小时。液体流入10 m3贮槽,用水稀释至比重为1.151,然后压滤,滤液转鼓干燥,得浅黄色粉末。

 

PB 25630. Documents on catalysts, rubber, chemicals synthetic materials, insecticides, dyes etc. 1946年。沈阳院收藏有此胶卷。

PB 25630, 316-317. Nekal A 1939年3月3日德文生产工艺;318-320. Nekal BXG 同前合成工艺基分析;321-322. Nekal BXS 1939年4月13日膏状物生产工艺;323-326. Nekal BX 1931年5月13日德文生产工艺;327-329. Nekal S (Nekal A) 1928年9月14日德文生产工艺;330. Nekal AEM 1928年2月6日德文生产工艺;331-333. Nekal BX, BXS 1928年9月14日德文生产工艺;334-337. Nekal BS old 1927年7月27日德文生产工艺;338-341. Nekal BX 1926年8月13日德文生产工艺;342-348. Nekal BX 1928年4月22日德文生产工艺。

抄注:以上是本人通过美国人提供的目录抄录,看过胶卷,但是未抄录。

国内生产工艺:

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》内部资料。1976年。 P. 586.  渗透剂BX。

操作方法:在锅内加热丁醇320公斤,仲辛醇60公斤,冷却,搅拌,加入精萘276公斤。在40-45℃,于3小时内加入酸1232公斤(98% 硫酸470公斤,20% 发烟硫酸762公斤配成)。加毕,在1.5小时内自动升温至50-55℃,于55-58℃保温3小时,分去下层酸。加水500公斤稀释。冷却至40-50℃,放料至中和桶;同时加入30% 液碱中和,中和温度不超过60℃,控制pH = 7-8。料液烘干,磨粉,加元明粉混和,标准化。

得量 1100公斤。

国内出版物:

化工部沈阳化工研究院 化工部染料工业科技情报中心站 《纺织染整助剂品种手册》。 1985年。P. 29-32.

渗透剂BX(拉开粉BX):含性状及规格指标;用途及应用方法;生产工艺流程和消耗定额等。无生产工艺参考文献!

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 原料及中间体10396种》2006年。 P. 220.  丁基萘磺酸钠。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

丁基萘磺酸钠;渗透剂BX;拉开粉;拉开粉BX。英文名:略。

分子式:C14H16O3S. Na   分子量:错! CAS;25638-17-9.  物质登记状态:已登记。 产品性状:略。 技术指标:略。 生产方法:无。

消耗定额:略。 用途:略。  生产厂:略。

抄注:无参考文献。

中国化工产品大全  第四版。2012年。P. 609.  渗透剂BX。无生产工艺!

 

陈忠源 2019年2月12日星期二。“老有所乐,乐在抄录不被看好的历史文献!”。

文章标签:印染助剂(渗透剂BX)生产工艺。 CAS号 [14992-59-7]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/2/13
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