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CAS号 [61791-76-2] 生产工艺。 3-乙氧基-4-亚硝基-N,N-二乙基苯胺

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CAS号 [61791-76-2] 生产工艺。   3-乙氧基-4-亚硝基-N,N-二乙基苯胺
 

	CAS名：Benzenamine, 3-ethoxy-N,N-diethoxy-4-nitroso-    历史参考文献：Beil.
13. E1, 135; E4, 1003.
 

	用途：C.I. 碱性蓝3. 转移印花染料中间体等。LookChem网登录经营单位2家。  反应类别：亚硝化。
 

	BIOS 1433, 5-8.（=胶卷PB 81029）。 Rhoduline
pure blue 3G（Process date 15.12.39）。 英国人译自德文（无资料来源）。
 

	反应式：本人有加注，这里仅抄录亚硝化部分。德文原件暂未找到（因为本人抄录的目录不多）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190225100106.png" alt="" /> 
 

	Nitrosation: 亚硝化：（其盐酸盐CAS号，暂未找到。）。
 

	168 kg. HCl 200Be’ and 125 kg. Diethyl-m-phenetidine
are charged into 150 litres water in the nitroso vessel.  The temp. rises to about 40℃. and is brought down by stirring and with
coil cooling to -3℃.
 

	114 kg. Nitrite soln. 40% and 114 kg. Salt soln. Are
mixed and run in a thin stream on to the oil mixture during 6 – 7 hours at -2
to +2℃.  After the addition the batch is stirred a
further hour, and then allowed to stand overnight. 
 

	A mixture of 46 kg. Zinc chloride in 20 litres water
and 200 kg. Salt soln. (con.) is made and run into the nitroso next morning at
10-12℃. during 1 hour.  The temp. rises to 18-19℃。  The nitroso
precipitates mainly in a finely divided form, with some small nodules which
break down under stirring.  Good
agitation is essential during precipitation, and after a further 2 hours
stirring, the nitroso is filtered.  It
can be allowed to remain in contact with the mother liquor longer than this,
but it must be stirred the whole time, or a slow filtering form is obtained,
which retains more salt.  The nutsche
cake is drawn by dry and then pressed on the nutsche.  The cake of nitroso diethyl-m-phenetidine
hydrochloride weighs between 380 and 450 kg. and tests about 35% (base M.W.
222) = about 155 kg. hydrochloride (M.W. 258) = about 93% theory.
 

	抄注：此英文译文本人不再翻译。相关亚硝化的中文生产工艺，请见CAS号 [97-19-8]生产工艺。德文《化工大全》，已摘录，请见C.I. 碱性蓝3（C.I. 51004）生产工艺。英文中的《nutsche》是德文的 《Nutsch = 抽滤槽》。
 

	 
 

	话说CAS号的检索：
 

	在2019年2月20日星期三上网的C.I. 碱性蓝3中，提到亚硝化中间体，为了上网必须先检索到它们的CAS号，为此只能査无锡市图书馆仅有的一点CA。结果：所述OR中，R=甲基，CAS号 [97-19-8];  R=乙基，CAS号 [61971-76-2]。其实，两者都是早期的化工产品。所以说，大号的CAS号，不等于新产品。
 

	Beil. 13. E4. 介绍：[61791-76-2]
是绿色结晶，熔点72.5℃. 文献是1952年（Recueil des
Travaux Chimiques des Pays-Bas = 荷比二国化学论文集）。
 

	 
 

	再说历史文献的利用：
 

	CAS号 [61971-76-2]，只能说明CA也是后来编入的，从CA中可以看出，日本人发表的4篇专利，就是利用它开发了用于转移印花的染料。
 

	      
 

	国内出版物：
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版 
2018年。  P. 1851-2038.   染料中间体及可合成的染料。
 

	说明：本中间体未列入，请按分子式补加在第1966页上。最近，有读者问《染料品种大全》的购买方法，请读者联系：
 

	E-mail: dyeinfo@sinochem. com  或电话：024-85869001,  85869002.  
上下两册：￥ 1,500.
 

	 
 

	陈忠源 2019年2月22日星期五。本人是“老有所为，老有所乐”，今天还能为读者免费服务是最大的幸福！
 
 
	 
 

	 
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