CAS号 [61791-76-2] 生产工艺。   3-乙氧基-4-亚硝基-N,N-二乙基苯胺

CAS名：Benzenamine, 3-ethoxy-N,N-diethoxy-4-nitroso-    历史参考文献：Beil. 13. E1, 135; E4, 1003.

用途：C.I. 碱性蓝3. 转移印花染料中间体等。LookChem网登录经营单位2家。  反应类别：亚硝化。

BIOS 1433, 5-8.（=胶卷PB 81029）。 Rhoduline pure blue 3G（Process date 15.12.39）。 英国人译自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注，这里仅抄录亚硝化部分。德文原件暂未找到（因为本人抄录的目录不多）。

Nitrosation: 亚硝化：（其盐酸盐CAS号，暂未找到。）。

168 kg. HCl 200Be’ and 125 kg. Diethyl-m-phenetidine are charged into 150 litres water in the nitroso vessel.  The temp. rises to about 40℃. and is brought down by stirring and with coil cooling to -3℃.

114 kg. Nitrite soln. 40% and 114 kg. Salt soln. Are mixed and run in a thin stream on to the oil mixture during 6 – 7 hours at -2 to +2℃.  After the addition the batch is stirred a further hour, and then allowed to stand overnight. 

A mixture of 46 kg. Zinc chloride in 20 litres water and 200 kg. Salt soln. (con.) is made and run into the nitroso next morning at 10-12℃. during 1 hour.  The temp. rises to 18-19℃。  The nitroso precipitates mainly in a finely divided form, with some small nodules which break down under stirring.  Good agitation is essential during precipitation, and after a further 2 hours stirring, the nitroso is filtered.  It can be allowed to remain in contact with the mother liquor longer than this, but it must be stirred the whole time, or a slow filtering form is obtained, which retains more salt.  The nutsche cake is drawn by dry and then pressed on the nutsche.  The cake of nitroso diethyl-m-phenetidine hydrochloride weighs between 380 and 450 kg. and tests about 35% (base M.W. 222) = about 155 kg. hydrochloride (M.W. 258) = about 93% theory.

抄注：此英文译文本人不再翻译。相关亚硝化的中文生产工艺，请见CAS号 [97-19-8]生产工艺。德文《化工大全》，已摘录，请见C.I. 碱性蓝3（C.I. 51004）生产工艺。英文中的《nutsche》是德文的 《Nutsch = 抽滤槽》。

话说CAS号的检索：

在2019年2月20日星期三上网的C.I. 碱性蓝3中，提到亚硝化中间体，为了上网必须先检索到它们的CAS号，为此只能査无锡市图书馆仅有的一点CA。结果：所述OR中，R=甲基，CAS号 [97-19-8];  R=乙基，CAS号 [61971-76-2]。其实，两者都是早期的化工产品。所以说，大号的CAS号，不等于新产品。

Beil. 13. E4. 介绍：[61791-76-2] 是绿色结晶，熔点72.5℃. 文献是1952年（Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas = 荷比二国化学论文集）。

再说历史文献的利用：

CAS号 [61971-76-2]，只能说明CA也是后来编入的，从CA中可以看出，日本人发表的4篇专利，就是利用它开发了用于转移印花的染料。

国内出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版  2018年。  P. 1851-2038.   染料中间体及可合成的染料。

说明：本中间体未列入，请按分子式补加在第1966页上。最近，有读者问《染料品种大全》的购买方法，请读者联系：

E-mail: dyeinfo@sinochem. com  或电话：024-85869001,  85869002.   上下两册：￥ 1,500.

陈忠源 2019年2月22日星期五。本人是“老有所为，老有所乐”，今天还能为读者免费服务是最大的幸福！