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CAS号 [575-44-0] 生产工艺。 1,6-二羟基萘

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CAS号 [575-44-0] 生产工艺。  1,6-二羟基萘
 

	CAS名：1,6-Naphthalenediol       历史参考文献：Beil. 6, 981; E1, 480; E2, 952; E3, 5279; E4,
6557.
 

	用途：C.I. 76630 (Oxidation base)。荧光染料（C.I. 45460）=CAS号 [6359-10-0]. =Scheckfarbstoff AS（LookChem网8家）。
 

	      [575-44-0], LookChem网登录生产与经营单位94家。   反应类别：碱熔。
 

	BIOS 1152, 20-21.（=胶卷PB 81027）。 1,6-Dihydroxynaphthalene.
(Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190808095227.png" alt="" /> 
 

	Outline: 工艺概要：Naphthalene-1,6-disulphonic acid is fused with caustic soda. 
 

	Plant: 设备： 1 Fusion vessel, 2200 mm. wide X 1130 mm. high with 3 armed agitator
nearly scraping sides and bottom.  The
vessel is of cast iron containing 5% of nickel. 
It is gas heated and has a bottom run-off with wheel valve of special
type.
 

	1  Agitated vat, capacity 25,000
l.  40 r.p.m.。   
1  Nutsche for acid filtration
with run-off to blow-egg.  Capacity
6000-8000 l.
 

	Materials: 所用原料： Naphthalene-1,6-disulphonic acid 1145 kg. 100% M.W. 288 equivalent to
275 kg. NaNO2 .
 

	Caustic soda flake  825 kg.
(=5.17 mol./mol.).。    Hydrochloric acid 19-200Be’  3300 l.
 

	Process: 操作步骤：
 

	The caustic soda is dissolved in water and made up to 40%
strength.  This is heated in the open
melt vessel to 270-280℃. and the addition of the
naphthalene-1,5-disulphonic acid then started. 
The temperature is raised gradually during the addition until it finally
reaches 330℃.  The
fusion is regarded as being complete when no further water distils off.
 

	The melt is run to a vat containing water, and hydrochloric acid run
in to acidify during 1.5-2 hours.  After
stirring to remove sulphur dioxide it is cooled to 20℃., filtered and washed, firstly with 1000 l. of saturated and then
with 1000 l. of half-saturated brine. 
The final volume of the filtrate is 8400 l. (180Be’) containing the
equivalent of 2.4 g. NaNO2 per 1000 cc.
 

	The product is estimated by titration with diazotized m-nitroaniline
in acetic acid solution.   Yield: 80%
theory.
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。（日）技報當 出版。 1957年。 该书只提到用于荧光染料。
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工艺》编辑部 出版。 1996年。 P. 190.  1,6-二羟基萘。译自BIOS 1152, 21.
 

	将825 kg片状氢氧化钠溶解于水，浓度为40%，在碱熔锅中加热到270-280℃。然后开始加入萘-1,6-二磺酸，在加料过程中温度逐渐上升，直至达到330℃。当不再有水蒸汽时碱熔完毕。
 

	熔融物流入含水槽中，于1.5-2小时内加盐酸酸化。搅拌除去SO2后，冷却到20℃，过滤并洗涤，第一次用1000 L饱和盐水，第二次用1000 L半饱和盐水。滤液的最终体积为8400 L，比重1.14。每升消耗2.4 g 亚硝酸钠。收率：80%。（抄注： 译文从来不提用途！）。
 

	 
 

	国内化工产品出版物：  暂未见到有报导。
 

	染料专业出版物：（应该研究的问题！）。
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。
 

	1. 酸性染料。P. 1-370. 是以色号编排的，所以没有上述染料。   2. 溶剂染料。P. 1247-1370. 同前。
 

	3.《染料中间体及可合成的染料》。 P. 1851-2038. 因为没有上述色号，所以没有列入。 4. 《染料CAS号索引》。P. 2060-2102. 同前。
 

	5.  碱性染料。本人已在2018年4月6日上网的CAS号[2150-48-3]，LookChem网登录20家，也应该是一例。但是它用于《细胞诊断》！
 

	 
 

	抄注：按LookChem网登录。[575-44-0] 94家。[6359-10-0]= 荧光染料 8家。
 

	以1,6-二羟基萘为原料，其荧光染料生产工艺有：BIOS 959, 14; BIOS 1433, 65-68 （这是英国人的译文，无资料来源）。
 

	PB 70135, 1136-1140.  Scheckfarbstoff
AS = dinaphtylfluorescein。 1.5美元。1944年11月13日德文生产工艺。
 

	 
 

	陈忠源 2019年8月7日星期三。
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