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C.I. 碱性黄13 = 20(C.I. 48056)生产工艺。 CAS号 [12217-50-4]
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<p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> C.I. 碱性黄13 = 20(C.I. 48056)生产工艺。 CAS号 [12217-50-4] <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> CAS名:3H-Indolium, 2-[2-[(4-methoxyphenyl)amino]ethenyl]-1,3,3-trimethyl-. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 用途:腈纶织物染色。 LookChem网登录数,见不同成盐体,如下。分子式// CAS号 // LookChem网登录数量。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> C20H23N2O. Cl // [25717-55-9] // 4.。 C20H23N2O. phosphate // [33910-98-4] // 2.。 C20H23N2O. 1/2 SO4 // [41062-73-1].。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> C20H23N2O. HO4S // [59737-01-8] // 2.。 色号:碱性黄13 = 20. // [12217-50-4] // 24家。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 反应类别:醛基与氨基的脱水缩合,形成氮甲川。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 上海染化三厂。阳离子嫩黄X-6G。反应式:本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200120093415.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 在250升搪玻璃锅中加入30公斤盐酸及24.6公斤对氨基苯甲醚,夹套加热,当温度上升到60-70℃,因成盐会产生大量白烟,同时反应放热物料由固体转化为液态,80℃可开搅拌。升温到93-98℃,搅拌保温45分钟,然后加入42.5公斤ω-醛(亚硝化值分析法),继续加热至93-98℃,保温缩合反应一小时。物料由液态转为厚物料,反应完毕加水至300升,加热至95℃,放料至1000升搪玻璃锅中,同时再在250升缩合锅中加水至300升,加热到95℃,再放入1000升锅中,最后加水至800升,加入1公斤乳化剂OP,搅拌加热至95℃,15分钟后冷却至45℃,然后夹套通冷冻盐水冷却至20℃,抽滤。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 得滤饼:80-90公斤,于60-70℃烘干。得染料约60公斤,力份120% = 约70公斤商品染料。(抄注:这是以前抄录的资料)。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> (俄)A.B.Eльцовa.《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§1.2 阳离子黄4З。 译文仅供参考。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 2-(4-甲氧基苯基乙烯胺)-1,3,3-三甲基吲哚硫酸盐。= [59739-01-8]. 预先准备:60毫升10% 硫酸钠溶液。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 在装有搅拌和温度计的100毫升三口烧瓶中,加入4.2克研细的1,3,3-三甲基-2-(醛基亚甲基)吲哚和20毫升20% 硫酸,于室温搅拌30分钟,物料中加入对氨基苯甲醚,搅拌3小时后放置过夜,然后在糊状物料中加入20毫升10% 硫酸钠溶液,搅拌30分钟,用布氏漏斗过滤,滤饼用40毫升同样的硫酸钠溶液洗涤,抽干,置于培养皿中,于30-40℃烘箱中干燥。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 得量:6.5-6.8克(93-97%)。熔点121-125℃;蒲层展开(醋酸:水 = 9:1),R f 0.65. 水中吸收曲线:略。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 吴建一 王 军 陈 洁(嘉兴学院 等)《染料阳离子X-BGL的清洁工艺研究》。[J] 染料工业。 2001, 4, 17-19. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 本文采用“相转移催化剂”,产率达94%。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 在500 ml的三颈瓶中加入0.05 mol的对氨基苯甲醚和1,3,3-三甲基吲哚乙醛,加蒸馏水60 ml和少量的相转移催化剂,分别装上回流冷凝器管,搅拌器,温度计。将反应器置于恒温水浴中,开始在36℃下反应0.5小时,加入8 g H3PO4后,升温至70℃,保温2小时,抽滤,先用蒸馏水洗涤,再用乙醇洗涤后,干燥得阳离子X-BGL染料。恒温干燥后产率为86-94%。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 催化剂有三乙基苄基氯化铵。 【结果与讨论】略。 参考文献:8篇。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 东德专利。DD 224,606. 1985年7月。9页。 一锅法。 未抄录,介绍如下。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> One-pot process by reaction of a DMF-Me2SO4 . <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。 本人未收藏。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【单元反应】醛基与氨基的脱水缩合:已上网有:[959-36-4]; [2387-03-3]; [4208-80-4] 等。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 420./ p. 422. C.I. 碱性黄13./ C.I. 碱性黄20. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 陈忠源 2020年1月17日星期五。 <br /><br /><br />本文地址:<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001270" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001270</a>
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