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C.I. 酸性红73（C.I.27290）生产工艺。 CAS号 [5413-75-2]

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C.I. 酸性红73（C.I.27290）生产工艺。  CAS号 [5413-75-2]<o:p></o:p> 
 

	CAS名：1,3-Naphthalenedisulfonic acid, 7-hydroxy-8-[[4-(phenylazo)phenyl]-, disodium salt.<o:p></o:p> 
 

	发明者：L. limpach 1882年。L. Gans and M. Hoffmann 1883年。 反应类别：偶氮化，偶合。<o:p></o:p> 
 

	原版《Colour Index》提供生产工艺资料：FIAT 764 – Brillantcrocein MOO, Baumwollscharlach ex. 无具体资料名称！<o:p></o:p> 
 

	用途：纺织品染色和非纺织品着色。今列表如下：（本人不会画表格！请读者谅解！）。<o:p></o:p> 
 

	<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ截图20200316102058.jpg" alt="" /> 
PB 25625, 83.  Method for producting “Brillantcrocein MOO”. 1933年2月德文生产工艺。1美元。美国人介绍如下。<o:p></o:p> 
 

	The production of this dye, from aminoazobenzene and“G salt”, is described.  Coded names of all chemicals are added in pencil over the chemical names.  In German. 此生产工艺本人未抄录，其反应式如下。本人有加注。（其中重氮盐未找到CAS号！）。<o:p></o:p> 
 

	<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200316101835.png" alt="" /> 
PB 73377, 2042-2043.  Zapon Fast Red CB.  C.I. 溶剂红32 生产工艺，本人未抄录。 
 

	  
 

	PB 74025, 1113.  Brillantcrocein MOO.  C.I.酸性红73，德文生产工艺，本人未抄录。<o:p></o:p> 
 

	  
 

	PB 82232, 80-81.“Brillantcrocein MOO”.  1946年德文生产工艺。2美元。美国人介绍如下。本人未抄录。<o:p></o:p> 
 

	From 4-aminoazobenzene and 2-naphthol-6,8-disulfonic acid.<o:p></o:p> 
 

	  
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 357-359.  酸性大红GR 。<o:p></o:p> 
 

	1.  上海染料化工六厂：操作方法。<o:p></o:p> 
 

	1. 重氮：在桶中放水1,200升，搅拌，加入对氨基偶氮苯盐酸盐240公斤及30% 盐酸200公斤，搅拌4小时，冷至80C，于3小时内，液下加入30% 亚硝酸钠溶液（以100% 80公斤配成），温度不超过150C，以亚硝酸钠微过量为终点（碘化钾淀粉试纸变蓝），保持1小时，加冰冷至50C以下，过滤，滤渣弃去，滤液按体积28% 加盐，搅拌20分钟，过滤，滤饼以水和冰稀释至体积为3,000升，温度为0-50C。<o:p></o:p> 
 

	2. 偶合：桶中放水1,500升，纯碱160公斤，搅拌，加入G盐270公斤，使其全溶。冷至50C，3小时内加入上述重氮液，温度不超过120C。加毕，测试pH应在9，G盐过量（以对硝基苯胺重氮盐测试呈红橙色）。搅拌6小时后，升温至600C，按体积9% 加盐，过滤，干燥，得原染料680公斤。标准化后得成品染料1,000公斤。<o:p></o:p> 
 

	  
 

	2.  上海染料化工八厂：操作方法。<o:p></o:p> 
 

	1. 重氮：在木桶内放水300升，加入盐酸30% 85公斤，在搅拌下加入氨基偶氮苯盐酸盐100% 150公斤，打浆4小时。再加盐酸30% 150公斤，加冰及水，调整调节至2,000升，控制温度至150C，然后从液面下缓缓加入15% 亚硝酸钠溶液（100% 50.2公斤），温度保持17-180C，加料时间5-6小时。终点为亚硝酸微过量，对刚果红试纸变蓝。反应毕，加冰降温至30C，总体积调整至2,800 – 3,000升。<o:p></o:p> 
 

	2. 酸析：将重氮液过滤后吸入到酸析桶内，缓慢加入硫酸100% 230公斤（配成65% 淡酸使用），控制温度在50C左右。取样过滤，滤液再加酸无重氮盐析出为终点。反应毕，过滤，将红棕色有光亮的重氮盐吸干，移送到打浆桶打浆（打浆桶预先加好水1,000升及冰500公斤）温度0-50C，打浆1小时，体积调整到1,800升，取样分析。<o:p></o:p> 
 

	3. 偶合：在偶合桶内放入2-萘酚-6,8-二磺酸（G盐）溶液（100% 176公斤加纯碱95% 160公斤在600升热水中溶解），按100% 重氮盐得量1: 1.1计算。再加冰及水调整体积在2,400升左右，温度00C – 50C，然后将重氮盐浆液在3 – 3.5小时内加完，偶合温度不超过50C，pH≥ 9，终点为重氮液消失，G盐微过量。总体积5,000升左右。<o:p></o:p> 
 

	4. 染料后处理：偶合毕，将染料液加热至50 – 550C，测量总体积，按体积11% 计算，加盐盐析，搅拌6小时，斑点清晰，放料压滤，滤饼烘干粉碎标准化后，即为成品。得量标准化染料600公斤。<o:p></o:p> 
 

	  
 

	张思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 酸性大红GR 生产工艺。本人未收藏。<o:p></o:p> 
 

	酸性大红GR生产工艺，完全抄自《上海染料生产工艺汇编》，但是未说明资料来源，所以成为他的，有版权的正式出版物。<o:p></o:p> 
 

	  
 

	贺启环  叶招莲 等（南京理工大学）。 二氧化氯催化氧化处理酸性大红染料废水的研究。 [J] 染料工业。2002, 5. 47-48.<o:p></o:p> 
 

	【结论】二氧化氯（抄注：CAS号 [10049-04-4]）是一种强氧化剂，用二氧化氯催化氧化酸性大红染料废水，废水COD在3400 mg/L左右pH等于4，二氧化氯投入量为750 mg/L，催化剂用量10% ，反应45分钟，COD去除率高达88%，平均每公斤费用为4元。<o:p></o:p> 
 

	抄注：试验方法不再抄录。<o:p></o:p> 
 

	  
 

	张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》化学工业出版社出版。2014年。P. 560-561. # 130031. 2-萘酚-6,8-二磺酸钠偶氮苯。<o:p></o:p> 
 

	【分子式】略。 【分子量】略。 【性质】略。 【用途】略。<o:p></o:p> 
 

	【制法】将240 kg 对氨基偶氮苯盐酸盐加入1200 L水中，加30% 盐酸200 kg，搅拌4 h，冷却至80C，在3 h内从液面下加入30% 亚硝酸钠（80 kg）溶液，温度不超过150C，以亚硝酸钠微过量为终点，保持1 h。加冰冷却至50C以下，过滤，废渣弃去，滤液按体积28% 加盐，搅拌20 min，过滤。滤饼以冰和水稀释到3000 L，温度为0 – 50C，得重氮液。<o:p></o:p> 
 

	将水1500 L，纯碱160 kg 加入偶合桶，搅拌，加入2-萘酚-6,8-二磺酸（G盐）270 kg，使其溶解。冷却至50C，3 h内加入上述重氮液，温度不超过120C。加完，测pH值应为9，G盐过量。搅拌反应6 h，升温至600C，按体积9% 加盐。过滤，干燥，得酸性大红GR 680 kg。<o:p></o:p> 
 

	【抄注】未说明资料来源！<o:p></o:p> 
 

	  
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。<o:p></o:p> 
 

	p. 115-116.  C.I. 酸性红 73。  P. 1300.  C.I. 溶剂红 31。  P. 1306.  C.I. 溶剂红68。  P. 1306.  C.I. 溶剂红69。<o:p></o:p> 
 

	  
 

	再说特种文献：<o:p></o:p> 
 

	本人在开始建立网页时，就已说过，国内的“特种文献 – XX 汇编”，都是参考国外“特种文献 – BIOS和FIAT”而编写的内部参考资料。可惜，不久，就有人抄录公开出版，而且得到出版社的支持。就此，不断有人摘录单个化合物，出现在不同出版物中。到今天，看到《精细有机单元反应合成技术手册》，就有多处是抄录“内部资料， 如，XX工艺汇编”的。<o:p></o:p> 
 

	C.I. 酸性红73。从1883年发明到1933年出现生产工艺，随后又有不同年份的生产工艺见到报导，就是没有见到BIOS和FIAT的译文。当然，有人认为这已是过时的资料，所以没有人翻译，就是翻译，也不可能正式出版（例如：张老先生的译文）。就拿《染料品种大全》一书，据说，国内权威出版社，如“化学工业出版社”，出版费用比一般出版社高，当然，高在其出版物就可立即出现在各地“新华书店”里。<o:p></o:p> 
 

	本人今天上网不在名利，出版与否也没有关系，唯一要谢谢大家的，是读者的支持！<o:p></o:p> 
 

	  
 

	2020年3月14日星期六。<o:p></o:p> 
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