C.I. 酸性红73（C.I.27290）生产工艺。  CAS号 [5413-75-2]

CAS名：1,3-Naphthalenedisulfonic acid, 7-hydroxy-8-[[4-(phenylazo)phenyl]-, disodium salt.

发明者：L. limpach 1882年。L. Gans and M. Hoffmann 1883年。 反应类别：偶氮化，偶合。

原版《Colour Index》提供生产工艺资料：FIAT 764 – Brillantcrocein MOO, Baumwollscharlach ex. 无具体资料名称！

用途：纺织品染色和非纺织品着色。今列表如下：（本人不会画表格！请读者谅解！）。

PB 25625, 83.  Method for producting “Brillantcrocein MOO”. 1933年2月德文生产工艺。1美元。美国人介绍如下。

The production of this dye, from aminoazobenzene and“G salt”, is described.  Coded names of all chemicals are added in pencil over the chemical names.  In German. 此生产工艺本人未抄录，其反应式如下。本人有加注。（其中重氮盐未找到CAS号！）。

PB 73377, 2042-2043.  Zapon Fast Red CB.  C.I. 溶剂红32 生产工艺，本人未抄录。

PB 74025, 1113.  Brillantcrocein MOO.  C.I.酸性红73，德文生产工艺，本人未抄录。

PB 82232, 80-81.“Brillantcrocein MOO”.  1946年德文生产工艺。2美元。美国人介绍如下。本人未抄录。

From 4-aminoazobenzene and 2-naphthol-6,8-disulfonic acid.

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 357-359.  酸性大红GR 。

1.  上海染料化工六厂：操作方法。

1. 重氮：在桶中放水1,200升，搅拌，加入对氨基偶氮苯盐酸盐240公斤及30% 盐酸200公斤，搅拌4小时，冷至80C，于3小时内，液下加入30% 亚硝酸钠溶液（以100% 80公斤配成），温度不超过150C，以亚硝酸钠微过量为终点（碘化钾淀粉试纸变蓝），保持1小时，加冰冷至50C以下，过滤，滤渣弃去，滤液按体积28% 加盐，搅拌20分钟，过滤，滤饼以水和冰稀释至体积为3,000升，温度为0-50C。

2. 偶合：桶中放水1,500升，纯碱160公斤，搅拌，加入G盐270公斤，使其全溶。冷至50C，3小时内加入上述重氮液，温度不超过120C。加毕，测试pH应在9，G盐过量（以对硝基苯胺重氮盐测试呈红橙色）。搅拌6小时后，升温至600C，按体积9% 加盐，过滤，干燥，得原染料680公斤。标准化后得成品染料1,000公斤。

2.  上海染料化工八厂：操作方法。

1. 重氮：在木桶内放水300升，加入盐酸30% 85公斤，在搅拌下加入氨基偶氮苯盐酸盐100% 150公斤，打浆4小时。再加盐酸30% 150公斤，加冰及水，调整调节至2,000升，控制温度至150C，然后从液面下缓缓加入15% 亚硝酸钠溶液（100% 50.2公斤），温度保持17-180C，加料时间5-6小时。终点为亚硝酸微过量，对刚果红试纸变蓝。反应毕，加冰降温至30C，总体积调整至2,800 – 3,000升。

2. 酸析：将重氮液过滤后吸入到酸析桶内，缓慢加入硫酸100% 230公斤（配成65% 淡酸使用），控制温度在50C左右。取样过滤，滤液再加酸无重氮盐析出为终点。反应毕，过滤，将红棕色有光亮的重氮盐吸干，移送到打浆桶打浆（打浆桶预先加好水1,000升及冰500公斤）温度0-50C，打浆1小时，体积调整到1,800升，取样分析。

3. 偶合：在偶合桶内放入2-萘酚-6,8-二磺酸（G盐）溶液（100% 176公斤加纯碱95% 160公斤在600升热水中溶解），按100% 重氮盐得量1: 1.1计算。再加冰及水调整体积在2,400升左右，温度00C – 50C，然后将重氮盐浆液在3 – 3.5小时内加完，偶合温度不超过50C，pH≥ 9，终点为重氮液消失，G盐微过量。总体积5,000升左右。

4. 染料后处理：偶合毕，将染料液加热至50 – 550C，测量总体积，按体积11% 计算，加盐盐析，搅拌6小时，斑点清晰，放料压滤，滤饼烘干粉碎标准化后，即为成品。得量标准化染料600公斤。

张思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 酸性大红GR 生产工艺。本人未收藏。

酸性大红GR生产工艺，完全抄自《上海染料生产工艺汇编》，但是未说明资料来源，所以成为他的，有版权的正式出版物。

贺启环  叶招莲 等（南京理工大学）。 二氧化氯催化氧化处理酸性大红染料废水的研究。 [J] 染料工业。2002, 5. 47-48.

【结论】二氧化氯（抄注：CAS号 [10049-04-4]）是一种强氧化剂，用二氧化氯催化氧化酸性大红染料废水，废水COD在3400 mg/L左右pH等于4，二氧化氯投入量为750 mg/L，催化剂用量10% ，反应45分钟，COD去除率高达88%，平均每公斤费用为4元。

抄注：试验方法不再抄录。

张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》化学工业出版社出版。2014年。P. 560-561. # 130031. 2-萘酚-6,8-二磺酸钠偶氮苯。

【分子式】略。 【分子量】略。 【性质】略。 【用途】略。

【制法】将240 kg 对氨基偶氮苯盐酸盐加入1200 L水中，加30% 盐酸200 kg，搅拌4 h，冷却至80C，在3 h内从液面下加入30% 亚硝酸钠（80 kg）溶液，温度不超过150C，以亚硝酸钠微过量为终点，保持1 h。加冰冷却至50C以下，过滤，废渣弃去，滤液按体积28% 加盐，搅拌20 min，过滤。滤饼以冰和水稀释到3000 L，温度为0 – 50C，得重氮液。

将水1500 L，纯碱160 kg 加入偶合桶，搅拌，加入2-萘酚-6,8-二磺酸（G盐）270 kg，使其溶解。冷却至50C，3 h内加入上述重氮液，温度不超过120C。加完，测pH值应为9，G盐过量。搅拌反应6 h，升温至600C，按体积9% 加盐。过滤，干燥，得酸性大红GR 680 kg。

【抄注】未说明资料来源！

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。

p. 115-116.  C.I. 酸性红 73。  P. 1300.  C.I. 溶剂红 31。  P. 1306.  C.I. 溶剂红68。  P. 1306.  C.I. 溶剂红69。

再说特种文献：

本人在开始建立网页时，就已说过，国内的“特种文献 – XX 汇编”，都是参考国外“特种文献 – BIOS和FIAT”而编写的内部参考资料。可惜，不久，就有人抄录公开出版，而且得到出版社的支持。就此，不断有人摘录单个化合物，出现在不同出版物中。到今天，看到《精细有机单元反应合成技术手册》，就有多处是抄录“内部资料， 如，XX工艺汇编”的。

C.I. 酸性红73。从1883年发明到1933年出现生产工艺，随后又有不同年份的生产工艺见到报导，就是没有见到BIOS和FIAT的译文。当然，有人认为这已是过时的资料，所以没有人翻译，就是翻译，也不可能正式出版（例如：张老先生的译文）。就拿《染料品种大全》一书，据说，国内权威出版社，如“化学工业出版社”，出版费用比一般出版社高，当然，高在其出版物就可立即出现在各地“新华书店”里。

本人今天上网不在名利，出版与否也没有关系，唯一要谢谢大家的，是读者的支持！

2020年3月14日星期六。