发送文章__陈忠源化学文库

[会员中心] [设为主页][加入收藏][发布文章] [中文繁體]

首页

书评

文库搜索

发送文章

CAS号 [6201-86-1] 生产工艺。 3-氨基-5-磺酸基水杨酸

[留言][评论][收藏]

收信地址

填写收信人的电子邮箱

邮件主题

填写邮件主题

邮件内容

CAS号 [6201-86-1] 生产工艺。  3-氨基-5-磺酸基水杨酸
 

	CAS名：Benzoic acid, 3-amino-2-hydroxy-5-sulfo-    历史参考文献：Beil. 14, 881; E2, 522; E3, 1456; E4, 1963.
 

	用途：酸性黄106。酸性棕146, 211。直接黄33。直接棕173。媒介紫46。媒介棕51。
 

	LookChem网登录生产与经营单位18家。 反应类别：硝基还原。
 

	BIOS 1153, 240-242.（=胶卷PB 85687）。 3-Amino-5-sulphosalicylic acid. 
(Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。CAS号 [56609-17-7] 已上网。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200403101300.png" alt="" /> 
 

	Materials:  420 kg. Iron
borings. 
 

	Process: Reduction.  操作步骤：还原。（硝化部分，见 [56609-17-7]）.
 

	The nitration mixture is now heated to 60℃., when it thins down considerably, and is then blown to the reduction
vat which has been previously charged with 4000 l. of water.
 

	After blowing, the temperature of the mixture is about 50℃.  It is cooled by means of the
coil to 35℃. and over a period of 10 hours is reduced at
35-40℃. by the addition of 420 kg. iron borings, or
coarse iron powder.  Stirring is then
continued for a further 1 hour.  The iron
salt of the reduced material is precipitated and is filtered through a press
with good air pressure to isolate the crude product.
 

	Solution:  2 nitrations (2 X 125
NaNO2) are pasted up in a 9000 l. vat with 3000 l. of water and heated to 60℃.  Sufficient magnesia is then
added to bring to the Congo brown stage. 
The temperature rises to 85℃.  It is dropped to the Montejus and filtered
through a press, the liquor being returned to a 9000 l. vat and acidified with
650 kg. of 50% H2SO4.  It is cooled by
means of the lead coil to 20℃. and filtered through a wooden nutsche lined
with tiles.
 

	The greenish magnesium sulphate liquors are of no value.  The paste is washed four times with water,
acidified with dilute H2SO3, and is finally dried.
 

	Yield:  950 kg. ≈190 kg. NaNO2 =
76% theory. act. wt.
 

	 
 

	FIAT 1016, 15-16.（=胶卷PB 67569）。2251. o-Amidosulsulfosalicylsaeure feucht Mol 233. I.G. Leverkusen.
 

	3-Amido-5-sulfosalicylsaeure (COOH = 1).  美国人用英文打字机抄自德文，无资料来源。
 

	Reduktion:  Die Nitrierung wird
nun auf etwa 600 angewaermt, um sie duennflussig zu machen und in die
Reduktionsbuette eingedrueckt, in welcher 4000 ltr. kaltes Wasser vorgelegt
sind.  Die Buette fasst 8500 ltr. ist
ausgemauert und nach unten konisch verjuengt. 
Zur Kuehlung ist eine Bleischlange eingebaut mit Sole bzw.
Kaltwasseranschluss.  Zum Ruehren dient
eine Schiffschraube, verbleit, mit 130 Touren. 
Beim Eindruecken steigt die Temperatur auf ca. 500.  Es wird mit Wasser auf 350 abgekuehlt, und
nun langsam innerhalb von 10 Stunden bei 35-400 420 kg Eisenspaene (grobes
Eisnpulver) eingetragen und 1 Std. nachgeruehrt.  Man saugt jetzt die Reduktion in ein
ausgemauertes Montejus, drueckt in eine Presse, blaest gut trocken und nimmt
das Rohprodukt aus.
 

	Umloesung:  2
Nitrierungseinsaetze (2 X 125 kg Nitrit) werden in eine Holzbuette von 9000
ltr. in 3000 ltr. Wasser eingeworden und auf 600 angewaermt.  Man stumpft mit 100-120 kg Magnesia den
sauren Brei ab bis zur Kongobraunen Reaktion. 
Hierbei steigert man die Temperatur auf 850.
 

	Nun wird in ein Montejus abgezogen und durch eine Presse
gedrueckt.  Die Bruehe fliesst in eine
hoelzerne Bruette von 9000 ltr. mit bleierner Kuehlschlange und Gitterruehrer,
in welcher 650 kg Abfallschwefelsaeure ca. 50% ig vorgelegt sind.  Es wird auf 200 abgekuehlt.
 

	Der ausgeschiedene Brei wird filtriert auf einer hoelzernen Nutsche
mit Steinboden.  Zur gruendlich
Entfernung des Magnesiumsulfate ist es notwendig, 4 Mal mit
schwefelsaeurehaltigem Wasser nachzuwaschen.  
Produkt wird ausgenommen und ausgeschleudert..
 

	Ausbeute:  950 kg 100/20.0 = 190
kg Nitrit = 76%.
 

	抄注：德文ä = 英文ae；德文ö = 英文oe； 德文 ü = 英文 ue。
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 83-84. 
3-氨基-5-磺酸基水杨酸。
 

	抄注：CAS号 [56609-17-7] 已上网。不再抄录。
 

	硝化混合物加热到60℃，待其变稀后压入还原锅中，锅内预先加有4000 L水。硝化物加完后温度约50℃，冷却到35℃，加入420 kg 铁粉，在35-40℃还原10小时，再搅拌1小时。还原物的铁盐沉淀出来，压滤，分离粗产品。
 

	两批还原物（2 X 125 kg NaNO2）用3000 L水打浆，加热到60℃，然后加入足够的氧化镁（100-120 kg）使刚果红试纸变为棕色。升温至85℃，压滤，滤液用650 kg 50% 硫酸酸化。冷却到20℃，过滤，滤饼用含硫酸的水洗4次，用稀硫酸酸化，最后干燥。
 

	得到950 kg 产品，相当于190 kg 亚硝酸钠量。收率76%。 （译自FIAT 1016,15; BIOS 1153,240）。
 

	 
 

	章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。未见有上述文献资料报导！
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。未见有上述文献资料报导！
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。
 

	 
 

	张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。未见有上述文献资料报导！
 

	 
 

	单元反应：硝基还原：本人已上网，按CAS号初步抄录如下。
 

	[88-43-7]; [89-54-3]; [95-51-2]; [95-54-5]; [95-85-2] 等。[102-56-7]; 121-47-1] 等。 [2836-00-2]; [6201-86-1]; 6409-55-8];
[7057-68-3] 等。
 

	加氢还原：[6373-46-2] 。
 

	 
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1884.  3-氨基-2-羟基-5-磺酸基苯甲酸。
 

	 
 

	陈忠源 2020年2月21日星期五。非常时期！ 2020年4月2日星期四。
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001336" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001336</a>

填写邮件内容

邮件签名

填写邮件签名

发信地址

填写发信人的电子邮箱

　验证码

填写验证码，单击即可刷新验证码

发送协议

·欢迎使用本站在线文章发送系统。
·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。
·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。
·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

陈忠源化学文库