CAS号 [6201-86-1] 生产工艺。  3-氨基-5-磺酸基水杨酸

CAS名：Benzoic acid, 3-amino-2-hydroxy-5-sulfo-    历史参考文献：Beil. 14, 881; E2, 522; E3, 1456; E4, 1963.

用途：酸性黄106。酸性棕146, 211。直接黄33。直接棕173。媒介紫46。媒介棕51。

LookChem网登录生产与经营单位18家。 反应类别：硝基还原。

BIOS 1153, 240-242.（=胶卷PB 85687）。 3-Amino-5-sulphosalicylic acid.  (Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。CAS号 [56609-17-7] 已上网。

Materials:  420 kg. Iron borings. 

Process: Reduction.  操作步骤：还原。（硝化部分，见 [56609-17-7]）.

The nitration mixture is now heated to 60℃., when it thins down considerably, and is then blown to the reduction vat which has been previously charged with 4000 l. of water.

After blowing, the temperature of the mixture is about 50℃.  It is cooled by means of the coil to 35℃. and over a period of 10 hours is reduced at 35-40℃. by the addition of 420 kg. iron borings, or coarse iron powder.  Stirring is then continued for a further 1 hour.  The iron salt of the reduced material is precipitated and is filtered through a press with good air pressure to isolate the crude product.

Solution:  2 nitrations (2 X 125 NaNO2) are pasted up in a 9000 l. vat with 3000 l. of water and heated to 60℃.  Sufficient magnesia is then added to bring to the Congo brown stage.  The temperature rises to 85℃.  It is dropped to the Montejus and filtered through a press, the liquor being returned to a 9000 l. vat and acidified with 650 kg. of 50% H2SO4.  It is cooled by means of the lead coil to 20℃. and filtered through a wooden nutsche lined with tiles.

The greenish magnesium sulphate liquors are of no value.  The paste is washed four times with water, acidified with dilute H2SO3, and is finally dried.

Yield:  950 kg. ≈190 kg. NaNO2 = 76% theory. act. wt.

FIAT 1016, 15-16.（=胶卷PB 67569）。2251. o-Amidosulsulfosalicylsaeure feucht Mol 233. I.G. Leverkusen.

3-Amido-5-sulfosalicylsaeure (COOH = 1).  美国人用英文打字机抄自德文，无资料来源。

Reduktion:  Die Nitrierung wird nun auf etwa 600 angewaermt, um sie duennflussig zu machen und in die Reduktionsbuette eingedrueckt, in welcher 4000 ltr. kaltes Wasser vorgelegt sind.  Die Buette fasst 8500 ltr. ist ausgemauert und nach unten konisch verjuengt.  Zur Kuehlung ist eine Bleischlange eingebaut mit Sole bzw. Kaltwasseranschluss.  Zum Ruehren dient eine Schiffschraube, verbleit, mit 130 Touren.  Beim Eindruecken steigt die Temperatur auf ca. 500.  Es wird mit Wasser auf 350 abgekuehlt, und nun langsam innerhalb von 10 Stunden bei 35-400 420 kg Eisenspaene (grobes Eisnpulver) eingetragen und 1 Std. nachgeruehrt.  Man saugt jetzt die Reduktion in ein ausgemauertes Montejus, drueckt in eine Presse, blaest gut trocken und nimmt das Rohprodukt aus.

Umloesung:  2 Nitrierungseinsaetze (2 X 125 kg Nitrit) werden in eine Holzbuette von 9000 ltr. in 3000 ltr. Wasser eingeworden und auf 600 angewaermt.  Man stumpft mit 100-120 kg Magnesia den sauren Brei ab bis zur Kongobraunen Reaktion.  Hierbei steigert man die Temperatur auf 850.

Nun wird in ein Montejus abgezogen und durch eine Presse gedrueckt.  Die Bruehe fliesst in eine hoelzerne Bruette von 9000 ltr. mit bleierner Kuehlschlange und Gitterruehrer, in welcher 650 kg Abfallschwefelsaeure ca. 50% ig vorgelegt sind.  Es wird auf 200 abgekuehlt.

Der ausgeschiedene Brei wird filtriert auf einer hoelzernen Nutsche mit Steinboden.  Zur gruendlich Entfernung des Magnesiumsulfate ist es notwendig, 4 Mal mit schwefelsaeurehaltigem Wasser nachzuwaschen.   Produkt wird ausgenommen und ausgeschleudert..

Ausbeute:  950 kg 100/20.0 = 190 kg Nitrit = 76%.

抄注：德文ä = 英文ae；德文ö = 英文oe； 德文 ü = 英文 ue。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 83-84.  3-氨基-5-磺酸基水杨酸。

抄注：CAS号 [56609-17-7] 已上网。不再抄录。

硝化混合物加热到60℃，待其变稀后压入还原锅中，锅内预先加有4000 L水。硝化物加完后温度约50℃，冷却到35℃，加入420 kg 铁粉，在35-40℃还原10小时，再搅拌1小时。还原物的铁盐沉淀出来，压滤，分离粗产品。

两批还原物（2 X 125 kg NaNO2）用3000 L水打浆，加热到60℃，然后加入足够的氧化镁（100-120 kg）使刚果红试纸变为棕色。升温至85℃，压滤，滤液用650 kg 50% 硫酸酸化。冷却到20℃，过滤，滤饼用含硫酸的水洗4次，用稀硫酸酸化，最后干燥。

得到950 kg 产品，相当于190 kg 亚硝酸钠量。收率76%。 （译自FIAT 1016,15; BIOS 1153,240）。

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。未见有上述文献资料报导！

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。未见有上述文献资料报导！

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。未见有上述文献资料报导！

单元反应：硝基还原：本人已上网，按CAS号初步抄录如下。

[88-43-7]; [89-54-3]; [95-51-2]; [95-54-5]; [95-85-2] 等。[102-56-7]; 121-47-1] 等。 [2836-00-2]; [6201-86-1]; 6409-55-8]; [7057-68-3] 等。

加氢还原：[6373-46-2] 。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1884.  3-氨基-2-羟基-5-磺酸基苯甲酸。

陈忠源 2020年2月21日星期五。非常时期！ 2020年4月2日星期四。