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发 送 文 章     CAS号 [6374-90-9] 生产工艺。 6-氯-7-甲基靛红 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [6374-90-9] 生产工艺。    6-氯-7-甲基靛红 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> CAS名：1H-Indol-2,3-dione, 6-chloro-7-methyl-    历史参考文献：Beil. 待检索。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 用途：有机合成，还原染料。  LookChem网登录生产与经营单位12家。 反应类别：环合。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> BIOS 986, 91-92.（=胶卷PB 77764）。 6-Chloro-7-methylisatin (Hoechst). 英国人译自德文，无资料来源。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 反应式：本人有加注，德文原件未抄录。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200526113842.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> The reaction is a general one in the benzene series and gives quantitative yields except in the case of aniline where the yield is poor.  It does not take place with naphthalene derivatives.  <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (1)  Hydroxylamine: 羟胺化。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Water 1,250 l.  Ice 900 kg.  Sodium nitrite solid 210 kg.  40% sodium bisulphite solution 1,700 kg.   Sulphuric acid 78% 190 kg. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> The hydroxylamine is used as the total solution resulting from the reaction of this charge. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (2)  Isonitroso: 异亚硝化 = 肟化。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 1,400 kg. hydroxylamine solution prepared as above (= 1/3 of total vol.).  24 kg. 6-chloro-2-toluidine.  38 kg. pure Chloral.  1,100 kg. water. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Charge the hydroxylamine solution and add the 6-chloro-2-toluidine, and then the Chloral.  Dilute to 2,600 l. with water and toluidine, and then the Chloral.  Dilute to 2,600 l. with water and heat for 3 hr. at 90℃.  Cool thoroughly filter and wash neutral to Congo Red. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Yield: 28 kg. = 78%  theory. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (3)  Isatin:  6-氯-7-甲基靛红。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 600 kg. 95% sulphuric acid.  120 kg. Isonitroso. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Warm the sulphuric acid to 60℃. and add the nitroso so that the temperature does not exceed 60 – 63℃.  Heat to 75℃. hold at that temperature for 15 min. and pour into 3 cu. m. water. Filter, wash neutral and dry. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Yield: 81.8% v. E. = 88.7% theory. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> PB 73485, 1798.  “CM - Isatin”= 6-chloro-7-methylisatin. By Hesse.  1936年德文生产工艺，未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 256. 译自BIOS 986, 91。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> （一）羟胺。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 在羟胺制备中，将1250 L水，100 kg冰和210 kg 亚硝酸钠加到反应器中，加入1700 kg 40% 亚硫酸氢钠溶液，然后于3 – 4小时内流入190 kg 78% 硫酸，加冰保持温度不超过30℃。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> （二）肟基化。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 1400 kg上述羟胺溶液（总体积的1/3）加到24 kg 6-氯-2-甲苯胺中，，然后加入38 kg纯三氯乙醛。用2600 L水稀释，在90℃加热3小时。彻底冷却过滤，洗至对刚果红为中性。得28 kg 肟，收率78%。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> （三）6-氯-7-甲基靛红。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 将600 kg 95% 硫酸加热到60℃，加入上述的肟，温度不超过60 – 63℃。加热至75℃，在此温度保持15分钟。倾入3000 L水中，过滤，水洗至中性，干燥，产品收率88.7%。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851-2038.  染料中间体及可合成的染料。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 此化合物可编入P, 1991中。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 向读者“致歉”：昨天上网的CAS号 [118-32-1] 生产工艺中，结构式画错了，对不起！今后应该努力，再认真一点！ <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 陈忠源 2020年5月25日星期一。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001397" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001397</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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