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发 送 文 章     CAS号 [94-76-8] 生产工艺。 4-氯-2-甲基苯基巯基乙酸 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [94-76-8] 生产工艺。   4-氯-2-甲基苯基巯基乙酸 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> CAS名：Acetic acid, 2-[(4-chloro-2-methylphenyl)thio]-    历史参考文献：Beil. 待检索。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 用途：还原紫2，颜料紫36.  LookChem网登录生产与经营单位2家。反应类别：缩合。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> BIOS 986, 92-94.（=胶卷 PB 77764）。 4-Chloro-2-methylthioglycollic acid (Thio-3B-acid). Hoechst. 英国人译自德文，无资料来源。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 反应式：本人有加注，德文原件未抄录。原料：4-氯-2-甲基苯硫酚，CAS号[17178-01-7]，已在2020年3月19日上网。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200716142956.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Process:  <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Cool the batch to 30℃. and make alkaline with 1,300 kg. caustic soda 33%.  Add 140 kg. chloracetic acid. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Test 2: Heat a sample to 90℃. and dip in a lead acetate paper.  If a yellow stain is produced the coupling is incomplete and more chloracetic acid must be added to completion. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Heat the batch to 90℃. held at 96℃. for an hour and test with lead acetate paper.  Screen and wash the residue. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Test 3: Extract a sample of the press residue with caustic soda filter and acidify.  There should be no precipitate if the washing is complete. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Add 10 kg. decolourising carbon and screen again.  Add 300 kg. hydrochloric acid at 50℃. to acidity on Congo Red.  Cool to 15℃. and stir for 10 hr.  Test to see that the batch is still acid to Congo Red.  Filter, blow dry and dry in a Mitchell Dryer.  The solids content of the press paste should be 80%. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> The thio-3B-acid is a slightly yellow, crystalline powder of M. P. 128 – 129℃. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 746-747.  4-Chloro-2-methylthioglycollic acid (Thio-3B-acid). 译自PB 77764. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;">     缩合（Thio-3B-acid）：300に冷しNaOH 33% 1.3 tを加え，クロル酢酸140 kgを加える。900に1 h保温（*试料を900に热し，酢酸铅纸を浸し黄色につけは缩合が不完全なことを示す。この时はクロル酢酸を追加する），滤過し，滤液に脱色炭10 kgを加え再び滤過，盐酸300 kgを500で加えてコンゴ- 酸性とし，150に冷して10 h搅拌後滤過（亁燥分80%），亁燥する。122 kg，收率70%，淡黄色结晶 Mp. 128 – 1290。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 77-78. 4-氯-2-甲基苯基巯基乙酸。译自BIOS 986,92。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 将反应混合物冷却到30℃，用1300 kg 33% 氢氧化钠溶液使呈碱性。加入140 kg 氯乙酸。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 检验2： 取样加热至90℃，浸渍醋酸铅试纸。如果有黄色斑点产生，则缩合是不完全的，必须再加氯乙酸来完成反应。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 反应混合物加热至90℃，在90℃保持1小时，用醋酸铅试纸检验。过滤，洗涤。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 检验 3： 将过滤滤饼取样用氢氧化钠溶液萃取，过滤并酸化。如果洗涤完全，应该没有沉淀。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 加10 kg 活性炭脱色，过滤。在50℃加300 kg 盐酸至对刚果红为酸性。冷却至15℃，并搅拌10小时。反应混合物检验应对刚果红仍为酸性。过滤，压干，在Mitchell干燥机上干燥。滤饼含固量应为80%。4-氯-2-甲基苯基巯基乙酸（Thio-3B酸）为微黄色结晶粉末，熔点128 – 129℃ 。得122 kg产品，收率70%。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> PB 73377, 2297-2299.  Thio-3B-acid (4-Chloro-2-methylphenyl-thioglycollic acid). 这是美国人现场调查后编写的英文生产工艺报告。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> PB 74120, 131-133.  Thio-3B-Säure =(Thio-3B-acid). 德文生产工艺原件，未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 张大国 编著 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 按“单元反应”未找到这类产品的合成工艺。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1913. 中文名称：2-(4-氯-2-甲基苯基巯基) 乙酸。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 可合成的染料：C.I. 还原紫2；C.I. 颜料紫36. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 陈忠源 2020年7月15日星期三。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001437" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001437</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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