CAS号 [94-76-8] 生产工艺。   4-氯-2-甲基苯基巯基乙酸

CAS名：Acetic acid, 2-[(4-chloro-2-methylphenyl)thio]-    历史参考文献：Beil. 待检索。

用途：还原紫2，颜料紫36.  LookChem网登录生产与经营单位2家。反应类别：缩合。

BIOS 986, 92-94.（=胶卷 PB 77764）。 4-Chloro-2-methylthioglycollic acid (Thio-3B-acid). Hoechst. 英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。原料：4-氯-2-甲基苯硫酚，CAS号[17178-01-7]，已在2020年3月19日上网。

Process: 

Cool the batch to 30℃. and make alkaline with 1,300 kg. caustic soda 33%.  Add 140 kg. chloracetic acid.

Test 2: Heat a sample to 90℃. and dip in a lead acetate paper.  If a yellow stain is produced the coupling is incomplete and more chloracetic acid must be added to completion.

Heat the batch to 90℃. held at 96℃. for an hour and test with lead acetate paper.  Screen and wash the residue.

Test 3: Extract a sample of the press residue with caustic soda filter and acidify.  There should be no precipitate if the washing is complete.

Add 10 kg. decolourising carbon and screen again.  Add 300 kg. hydrochloric acid at 50℃. to acidity on Congo Red.  Cool to 15℃. and stir for 10 hr.  Test to see that the batch is still acid to Congo Red.  Filter, blow dry and dry in a Mitchell Dryer.  The solids content of the press paste should be 80%.

The thio-3B-acid is a slightly yellow, crystalline powder of M. P. 128 – 129℃.

细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 746-747.  4-Chloro-2-methylthioglycollic acid (Thio-3B-acid). 译自PB 77764.

    缩合（Thio-3B-acid）：300に冷しNaOH 33% 1.3 tを加え，クロル酢酸140 kgを加える。900に1 h保温（*试料を900に热し，酢酸铅纸を浸し黄色につけは缩合が不完全なことを示す。この时はクロル酢酸を追加する），滤過し，滤液に脱色炭10 kgを加え再び滤過，盐酸300 kgを500で加えてコンゴ- 酸性とし，150に冷して10 h搅拌後滤過（亁燥分80%），亁燥する。122 kg，收率70%，淡黄色结晶 Mp. 128 – 1290。

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 77-78. 4-氯-2-甲基苯基巯基乙酸。译自BIOS 986,92。

将反应混合物冷却到30℃，用1300 kg 33% 氢氧化钠溶液使呈碱性。加入140 kg 氯乙酸。

检验2： 取样加热至90℃，浸渍醋酸铅试纸。如果有黄色斑点产生，则缩合是不完全的，必须再加氯乙酸来完成反应。

反应混合物加热至90℃，在90℃保持1小时，用醋酸铅试纸检验。过滤，洗涤。

检验 3： 将过滤滤饼取样用氢氧化钠溶液萃取，过滤并酸化。如果洗涤完全，应该没有沉淀。

加10 kg 活性炭脱色，过滤。在50℃加300 kg 盐酸至对刚果红为酸性。冷却至15℃，并搅拌10小时。反应混合物检验应对刚果红仍为酸性。过滤，压干，在Mitchell干燥机上干燥。滤饼含固量应为80%。4-氯-2-甲基苯基巯基乙酸（Thio-3B酸）为微黄色结晶粉末，熔点128 – 129℃ 。得122 kg产品，收率70%。

PB 73377, 2297-2299.  Thio-3B-acid (4-Chloro-2-methylphenyl-thioglycollic acid). 这是美国人现场调查后编写的英文生产工艺报告。

未抄录。

PB 74120, 131-133.  Thio-3B-Säure =(Thio-3B-acid). 德文生产工艺原件，未抄录。

张大国 编著 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。

按“单元反应”未找到这类产品的合成工艺。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1913. 中文名称：2-(4-氯-2-甲基苯基巯基) 乙酸。

可合成的染料：C.I. 还原紫2；C.I. 颜料紫36.

陈忠源 2020年7月15日星期三。