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CAS号 [109-89-7] 生产工艺。 二乙胺
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<p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [109-89-7] 生产工艺。 二乙胺<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> CAS名:Ethanamine, N-ethyl- 历史参考文献:Beil. 4, 95; E1, 345; E2, 590; E3, 187; E4, 313.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 用途:农药,医药,各类助剂和染料中间体等。LookChem网登录生产与经营单位112家。反应类别:见不同合成方法。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> BIOS 1154, 3(=胶卷PB 80401)。Diethylamine. (乙醛法) 英国人译自德文,无资料来源。本人未收藏此资料。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 277. 二乙胺,译自BIOS 1154, 3.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (一)乙醛法:乙醛CAS号 [75-07-0]。 该产品的制备是在氨存在下乙醛加氢,这路线的优点是乙醛价格低。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 300 kg / hr 乙醛和1800 m3 / hr 氨/氢的1: 1混合物连续通过3.5 m3的铬活化的镍催化剂,温度为120 – 150℃,压力为大气压力。在凝缩出胺和水后。其余气体经洗涤吸收胺后,然后与补充气体一起再循环。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 混合胺经蒸馏分离,三胺回到循环中去,如果需要较多的二胺和较少的单胺,则单胺也进行再循环。反应产物的组成大体是:氨6%,乙胺19%,二乙胺25%,三乙胺7%,水45%(部分为洗气时带来)。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 改变反应条件对反应产品组成的影响较小。每生产100 kg 二乙胺的原料消耗大体是:乙醛142 kg,氨24 kg(以氮计算),氢80 m3,催化剂1 kg。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 241. 二乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (二)乙醇法:乙醇CAS号 [64-17-5]。投料比为乙醇:氨:氢 =1 : 0.8 : 1.5(摩尔比)。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 此混合气相物料先后经第一,第二转化塔,在镍-铜催化剂作用下,完成上述反应。此混合物经预热器,温度为180℃左右,依次进入第一转化器(温度200℃左右),第二转化器(温度80℃左右)进行合成反应,反应产物经粗馏,精馏,切取65-68℃馏份成品,二乙胺含量95%以上。同时可得少量三乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 500. 二乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (二)乙醇法:将气相乙醇,氨和氢以1:0.8:1.5 (mol)混合,经预热(170-180℃)进入装有铜镍催化剂的第一反应器,于195-200℃下进行气相催化反应,然后再进入有铜镍催化剂的第二反应器进行合成反应,于170-175℃下进行还原,以除去乙腈等杂质。将反应气经冷凝后收得一,二,三乙胺等混合液,再经粗馏,精馏,切取54-57℃馏份为二乙胺成品。其含量可达95%以上,同时可得少量三乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。 # 13510. 二乙胺。此书本人未收藏。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 9-10. 二乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (二)乙醇法: 该资料,经本人核对,与侯乐山的出版物完全相同,不再抄录。每生产1 t 二乙胺产品消耗如下:<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 乙醇(95%) 1784 kg; 液氨(99%) 480 kg; 氢氧化钠溶液(40%) 71 kg; 氢气(99%) 134 m3。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 241-2. 二乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (三)氯乙烷法:氯乙烷CAS号 [75-00-3]。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 氯乙烷于氨(氨水)在氢氧化钙水溶液中,于压力2.26兆帕,温度135℃左右反应6小时,再加氢氧化钠破坏二乙胺氯化钙复盐的生成,最后经蒸馏精制,收集55-57℃馏份即为成品,含量98%以上,收率80%,同时可得少量三乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P.500. 二乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (三)氯乙烷法:<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 氯乙烷与氨(氨水)在氢氧化钙水溶液中,于压力2.26 MPa,温度135℃左右反应6 h,然后加入氢氧化钠破坏二乙胺氯化钙复盐的生成,最后经蒸馏,精馏,切取55-57℃馏份为二乙胺成品,含量达98%以上,收率80%,同时可得少量三乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。 P. 9-10. 二乙胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> (三)氯乙烷法:该资料,经本人核对,与侯乐山的出版物完全相同,不再抄录。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 抄注:抄录的资料有:正式出版物和非正式出版物。为什么要这么抄录,请读者去理解吧!<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 陈忠源 2020年7月16日星期四。<o:p></o:p> <br /><br /><br />本文地址:<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001438" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001438</a>
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