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发 送 文 章     CAS号[70-11-1]合成工艺-溴代苯乙酮 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="font-size:medium;white-space:normal;text-align:center;"> <span lang="EN-US" style="font-size:16pt;">CAS</span><span style="font-size:16pt;font-family:宋体;">号</span><span lang="EN-US" style="font-size:16pt;">[70-11-1]</span><span style="font-size:16pt;font-family:宋体;">合成工艺</span><span lang="EN-US" style="font-size:16pt;">-</span><span style="font-size:16pt;font-family:宋体;">溴代苯乙酮</span><span lang="EN-US" style="font-size:16pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">CAS</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">名】</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">Ethanone, 2-Bromo-1-phenyl-</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">；</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">Beil. 7, 283; E1, 152; E2, 220; E3, 979; E4, 649.<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【用途】医药中间体。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">（日）《有机化合物辞典》有机合成化学协会编，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1985</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 795</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">フェナシルブロミド。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">Phenacyl bromide; 2-Bromo-1-phenylethanone; ω-Bromoacetophenone.<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">CA [70-11-1]</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">；</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">化审</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> 3 – 2931</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">；</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">C<sub>8</sub>H<sub>7</sub>BrO = 199.05</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">；</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【结构式】略；</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">M.P. 51</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃；</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">B.P. 135</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> (18 mmHg)</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">；</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">D20/4 1.647</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">；</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">液体は强い刺激性を有する。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》，辽宁省石油化工技术情报总站出版，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1989</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 436</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">α-</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">溴代苯乙酮。摘录如下：</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【制法】反应式：略（其中</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">CAS</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">号为本人所加）。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">将水，苯乙酮</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">[98-86-2]</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">加入反应锅中，搅拌，在</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">25</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">迅速加入溴素</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> [7726-95-6]</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，缓缓升温至</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">55 – 60</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，反应</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">10 – 20</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">分钟，加入冰水，降温至</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">0 – 5</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，甩滤，将滤饼用冰水洗涤，甩干，即得溴代苯乙酮。此外，苯乙酮与溴在三氯化铝存在下作用亦可制得，收率</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">94%</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【抄注】应该是抄自</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">“</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">内部资料</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">”</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">候乐山主编《中国精细化工产品集</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">–</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">原料及中间体</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">10396</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">种》，中国化工信息中心</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">/</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">全国精细化工原料及中间体行业协作组出版。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2006</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 1245</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">  α-</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">溴代苯乙酮。摘录如下：</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【生产方法】将水，苯加入反应锅中，搅拌，在</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">25</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">迅速加入溴素，缓缓升温至</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">55 – 60</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，反应</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">10 – 20 min</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，加入冰水，冷至</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">0 – 5</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">甩滤，滤饼用冰水洗涤，甩干，即得溴苯乙酮。收率</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">92%</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。另外，苯乙酮与溴在三氯化铝存在下作用亦可制得，收率</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">94%</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【抄注】应该是抄自</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">“</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">内部资料</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">”。<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2014</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 366</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">082513  </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">溴代苯乙酮（</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">α-</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">溴代苯乙酮，苯酰甲基溴，溴乙酰苯）。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【分子式】</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">C<sub>8</sub>H<sub>7</sub>BrO <o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【分子量】</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">199.05<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【性状】白色针状结晶。熔点</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">51</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。沸点</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">135</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">（</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2.4 kPa</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">）。相对密度</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1.65</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。易溶于乙醚，苯和氯仿，溶于乙醇和热石油醚，不容易水。有毒，有极强的催泪性。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【用途】医药中间体，用于生产驱虫净等。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【制法】反应式：略。（其中</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">CAS</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">号为本人所加）。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">配料比：苯乙酮</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">[98-86-2] </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">：水</span><span style="font-size:12pt;"> <span lang="EN-US">[7732-18-6]</span></span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">：溴</span><span style="font-size:12pt;"> <span lang="EN-US">[7726-95-6] = 1 : 10 : 1.33</span></span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">将苯乙酮，水投入反应罐，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">25</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">以下将溴素一次加入，约</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2 – 5 min</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">罐内发出闷雷般响声，液温自</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">25</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">升到</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">40</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">左右，溴化反应结束。搅拌，水洗，油层加碎冰，搅拌冷冻</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">30 min</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，甩滤，水洗，甩干，得白色或微黄色溴代苯乙酮。收率</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">92%</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。（注：上述反应也可使用苯乙酮再乙醚溶液中滴加溴素反应，并且再反应中加入三氯化铝。）</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【抄注】无资料来源说明！</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">陈忠源</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> 2021</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">7</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">月</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">29</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">日，星期四</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001611" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001611</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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