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发 送 文 章
CAS号[70-55-3]生产工艺-对甲苯磺酰胺
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<p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【</span>CAS<span style="font-family:宋体;">名</span><span style="font-family:宋体;">】</span>Benzenesulfonamide, 4-methyl-<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> Beil. 11, 104; E1, 27; E2, 55, E3, 266; E4, 376.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【</span><span style="font-family:宋体;">用途</span><span style="font-family:宋体;">】</span><span style="font-family:宋体;">有机合成，染料，涂料及其他消毒剂等</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> PB 17692, 1382, 4-Toluene sulfonamide <span style="font-family:宋体;">产品分析方法</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> PB 25602, 306 – 307, ‘Paramid’ = p-Toluenesulfonamide, <span style="font-family:宋体;">由对甲苯磺酰氯，氨化制得对甲苯磺酰胺</span>[70-55-3]<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> PB 25602, 357 – 361, Plastol C II. = o- / p-Toluenesulfonamide, <span style="font-family:宋体;">德文生产工艺</span>.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> PB 70058, 9085 – 9087, Plastol C II.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> PB 70062, 441, P-Toluenesulfonamde<span style="font-family:宋体;">产品分析方法，分析号</span><span style="font-family:Calibri;">482</span>.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">吉林染料厂《分散红玉</span>12#<span style="font-family:宋体;">试制成功》</span><span style="font-family:宋体;">，</span>[J] <span style="font-family:宋体;">染料工业</span><span style="font-family:Calibri;">, 1976, 5, 32.</span> <span style="font-family:宋体;">摘录</span><span style="font-family:宋体;">：</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【</span><span style="font-family:宋体;">对甲苯磺酰胺的制备</span><span style="font-family:宋体;">】</span><span style="font-family:宋体;">对甲苯磺酰氯</span>[98-59-9] : <span style="font-family:宋体;">氨水</span> : <span style="font-family:宋体;">水</span>= 1:3:30(<span style="font-family:宋体;">分子比</span>)<span style="font-family:宋体;">。往反应锅中加水及对甲苯磺酰氯，然后细流加入氨水，加完后的反应介质的</span>pH<span style="font-family:宋体;">应为</span><span style="font-family:Calibri;">12</span><span style="font-family:宋体;">，密闭设备，升温至</span><span style="font-family:Calibri;">38–40</span>°C<span style="font-family:宋体;">，保持反应</span>5<span style="font-family:宋体;">小时，反应完后介质的</span><span style="font-family:Calibri;">pH</span><span style="font-family:宋体;">应在</span><span style="font-family:Calibri;">8–9</span><span style="font-family:宋体;">之间，降至室温，过滤，水洗至中性，在</span><span style="font-family:Calibri;">70–80</span>°C<span style="font-family:宋体;">干燥，产率为</span>82.4–87%(<span style="font-family:宋体;">平均</span>84.6%)<span style="font-family:宋体;">，产品初熔点</span>130°C<span style="font-family:宋体;">以上。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> (<span style="font-family:宋体;">日</span>)<span style="font-family:宋体;">《有机合成化合物辞典》</span>，<span style="font-family:宋体;">有机合成化学协会编</span>，1985<span style="font-family:宋体;">年</span>，P.645， P-<span style="font-family:宋体;">トルエンスルホンアミド</span><span style="font-family:Calibri;">.</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> p-Toluenesulfonamide; 4-Methylbenzenesulfonamide，CA [70-55-3]。(<span style="font-family:宋体;">结构式</span>：<span style="font-family:宋体;">略</span>），<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> Mp 138°C(<span style="font-family:宋体;">無水物</span>)<span style="font-family:宋体;">，</span>105°C(<span style="font-family:宋体;">含水物</span>)<span style="font-family:宋体;">，板状晶</span>[<span style="font-family:宋体;">水</span><span style="font-family:Calibri;">(</span><span style="font-family:宋体;">含水物</span>)<span style="font-family:宋体;">またはエタノ</span>-<span style="font-family:宋体;">ルより再结晶</span><span style="font-family:Calibri;">]</span><span style="font-family:宋体;">，エタノ</span><span style="font-family:Calibri;">-</span><span style="font-family:宋体;">ル，エ</span><span style="font-family:Calibri;">-</span><span style="font-family:宋体;">テルに可溶，水に微溶。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》</span>，<span style="font-family:宋体;">沈阳院出版</span>，2006<span style="font-family:宋体;">年</span>，P.523，<span style="font-family:宋体;">对甲苯磺酰胺。</span>(<span style="font-family:宋体;">反应式</span>：<span style="font-family:宋体;">略</span>)<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">在氨化釜内投入</span>20kg<span style="font-family:宋体;">氨水，甲苯，加入对甲苯磺酰氯</span><span style="font-family:Calibri;">[89-59-9]</span><span style="font-family:宋体;">，温度自然上升至</span><span style="font-family:Calibri;">50</span>°C<span style="font-family:宋体;">以上。待温度下降后，再将其余的</span>50kg<span style="font-family:宋体;">氨水加入，控制温度在</span><span style="font-family:Calibri;">85–95</span>°C<span style="font-family:宋体;">，反应</span>0.5<span style="font-family:宋体;">小时，测定</span><span style="font-family:Calibri;">pH</span><span style="font-family:宋体;">为</span><span style="font-family:Calibri;">9</span><span style="font-family:宋体;">，即到达终点。冷却至</span><span style="font-family:Calibri;">20</span>°C<span style="font-family:宋体;">过滤。滤饼用水洗至无氨味，得到约</span>230kg<span style="font-family:宋体;">对甲苯磺酰胺粗品。再经活性炭脱色，碱熔，酸析，离心分离，干燥，得到对甲苯磺酰胺成品</span><span style="font-family:Calibri;">[70-55-3]</span><span style="font-family:宋体;">。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【<span style="font-family:宋体;">对甲苯磺酰胺规格</span>】(1)<span style="font-family:宋体;">外观为白色片状结晶；</span>(2)<span style="font-family:宋体;">熔点</span>138–140°C<span style="font-family:宋体;">；</span>(3)<span style="font-family:宋体;">含量</span>98%<span style="font-family:宋体;">。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【抄注】未说明资料来源。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">候乐山主编《中国精细化工产品集</span>–<span style="font-family:宋体;">原料及中间体</span><span style="font-family:Calibri;">10396</span><span style="font-family:宋体;">种》</span>，<span style="font-family:宋体;">中国化工信息中心出版</span>，2006<span style="font-family:宋体;">年</span>，P.255，<span style="font-family:宋体;">对甲苯磺酰胺。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【生产方法】甲苯用氯磺酸进行氯磺化，制得邻甲苯磺酰氯和对甲苯磺酰氯。用冷冻结晶法分出对甲苯磺酰氯，然后加氨水进行氨化得粗对甲苯磺酰胺，再经活性炭脱色，过滤，酸析，得成品。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》</span>，<span style="font-family:宋体;">化学工业出版社出版</span>，2014<span style="font-family:宋体;">年</span>，P.94，021336，<span style="font-family:宋体;">对甲苯磺酰胺。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【分子式】</span>C7H9NO2S<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【分子量】</span>171.22<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【性质】白色叶状结晶</span>，<span style="font-family:宋体;">熔点</span>138.5–139°C<span style="font-family:宋体;">，其水合物熔点</span>105°C。<span style="font-family:宋体;">溶于乙醇，难溶于水合乙醚。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【用途】用于制造染料，医药，合成树脂，涂料，消毒液，木材加工光亮剂等。</span> <span style="font-family:宋体;">【制法】反应式：略。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【<span style="font-family:宋体;">配料比</span>】<span style="font-family:宋体;">对甲苯磺酰氯</span> : 18.5% <span style="font-family:宋体;">氨水</span>(<span style="font-family:宋体;">以纯氨计</span>)= 1 : 0.197<span style="font-family:宋体;">。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">将部分氨水通入反应罐，搅拌，加入对甲苯磺酰氯，温度自然升至</span>50°C<span style="font-family:宋体;">以上，待温度下降后，再加入剩余的氨水，控制温度为</span>85–95°C<span style="font-family:宋体;">条件下反应</span>0.5 h<span style="font-family:宋体;">。测</span><span style="font-family:Calibri;">pH</span><span style="font-family:宋体;">值达</span><span style="font-family:Calibri;">9</span><span style="font-family:宋体;">即为反应终点，冷至</span><span style="font-family:Calibri;">20</span>°C<span style="font-family:宋体;">，过滤，水洗至无氨味，得对甲苯磺酰胺。收率</span>98.7%<span style="font-family:宋体;">。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【抄注】未说明资料来源。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">何岩彬主编《染料品种大全》</span>，<span style="font-family:宋体;">沈阳出版社出版</span>，2018<span style="font-family:宋体;">年</span>，P.1890，<span style="font-family:宋体;">中文名称：</span>4-<span style="font-family:宋体;">甲基苯磺酰胺。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">【可合成的染料】</span>C.I.<span style="font-family:宋体;">分散红</span><span style="font-family:Calibri;">11</span><span style="font-family:宋体;">；</span><span style="font-family:Calibri;">C.I.</span><span style="font-family:宋体;">分散红</span><span style="font-family:Calibri;">86</span><span style="font-family:宋体;">；</span><span style="font-family:Calibri;">C.I.</span><span style="font-family:宋体;">溶剂紫</span><span style="font-family:Calibri;">26</span><span style="font-family:宋体;">；</span><span style="font-family:Calibri;">C.I.</span><span style="font-family:宋体;">还原蓝</span><span style="font-family:Calibri;">33</span><span style="font-family:宋体;">。</span><o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <p class="MsoNormal"> <span style="font-family:宋体;">陈忠源</span> 2021<span style="font-family:宋体;">年</span><span style="font-family:Calibri;">9</span><span style="font-family:宋体;">月</span><span style="font-family:Calibri;">17</span><span style="font-family:宋体;">日</span>，<span style="font-family:宋体;">星期五。</span><o:p></o:p> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001632" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001632</a>
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