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    CAS号[70-55-3]生产工艺-对甲苯磺酰胺
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CASBenzenesulfonamide, 4-methyl-

Beil. 11, 104; E1, 27; E2, 55, E3, 266; E4, 376.

用途有机合成,染料,涂料及其他消毒剂等

 

PB 17692, 1382, 4-Toluene sulfonamide 产品分析方法

 

PB 25602, 306 – 307, ‘Paramid’ = p-Toluenesulfonamide, 由对甲苯磺酰氯,氨化制得对甲苯磺酰胺[70-55-3]

PB 25602, 357 – 361, Plastol C II. = o- / p-Toluenesulfonamide, 德文生产工艺.

 

PB 70058, 9085 – 9087, Plastol C II.

PB 70062, 441, P-Toluenesulfonamde产品分析方法,分析号482.

 

吉林染料厂《分散红玉12#试制成功》[J] 染料工业, 1976, 5, 32. 摘录

对甲苯磺酰胺的制备对甲苯磺酰氯[98-59-9] : 氨水 : = 1:3:30(分子比)。往反应锅中加水及对甲苯磺酰氯,然后细流加入氨水,加完后的反应介质的pH应为12,密闭设备,升温至38–40°C,保持反应5小时,反应完后介质的pH应在8–9之间,降至室温,过滤,水洗至中性,在70–80°C干燥,产率为82.4–87%(平均84.6%),产品初熔点130°C以上。

 

()《有机合成化合物辞典》有机合成化学协会编,1985,P.645, P-トルエンスルホンアミド.

p-Toluenesulfonamide; 4-Methylbenzenesulfonamide,CA [70-55-3]。(结构式),

Mp 138°C(無水物)105°C(含水物),板状晶[(含水物)またはエタノ-ルより再结晶],エタノ-ル,エ-テルに可溶,水に微溶。

 

张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》沈阳院出版,2006,P.523,对甲苯磺酰胺。(反应式)

在氨化釜内投入20kg氨水,甲苯,加入对甲苯磺酰氯[89-59-9],温度自然上升至50°C以上。待温度下降后,再将其余的50kg氨水加入,控制温度在85–95°C,反应0.5小时,测定pH9,即到达终点。冷却至20°C过滤。滤饼用水洗至无氨味,得到约230kg对甲苯磺酰胺粗品。再经活性炭脱色,碱熔,酸析,离心分离,干燥,得到对甲苯磺酰胺成品[70-55-3]

对甲苯磺酰胺规格】(1)外观为白色片状结晶;(2)熔点138–140°C(3)含量98%

【抄注】未说明资料来源。

 

候乐山主编《中国精细化工产品集原料及中间体10396种》中国化工信息中心出版,2006,P.255,对甲苯磺酰胺。

【生产方法】甲苯用氯磺酸进行氯磺化,制得邻甲苯磺酰氯和对甲苯磺酰氯。用冷冻结晶法分出对甲苯磺酰氯,然后加氨水进行氨化得粗对甲苯磺酰胺,再经活性炭脱色,过滤,酸析,得成品。

 

张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》化学工业出版社出版,2014,P.94,021336,对甲苯磺酰胺。

【分子式】C7H9NO2S

【分子量】171.22

【性质】白色叶状结晶熔点138.5–139°C,其水合物熔点105°C。溶于乙醇,难溶于水合乙醚。

【用途】用于制造染料,医药,合成树脂,涂料,消毒液,木材加工光亮剂等。 【制法】反应式:略。

配料比对甲苯磺酰氯 : 18.5% 氨水(以纯氨计)= 1 : 0.197

将部分氨水通入反应罐,搅拌,加入对甲苯磺酰氯,温度自然升至50°C以上,待温度下降后,再加入剩余的氨水,控制温度为85–95°C条件下反应0.5 h。测pH值达9即为反应终点,冷至20°C,过滤,水洗至无氨味,得对甲苯磺酰胺。收率98.7%

【抄注】未说明资料来源。

 

何岩彬主编《染料品种大全》沈阳出版社出版,2018,P.1890,中文名称:4-甲基苯磺酰胺。

【可合成的染料】C.I.分散红11C.I.分散红86C.I.溶剂紫26C.I.还原蓝33

 

陈忠源 2021917星期五。

文章标签:CAS号[70-55-3]生产工艺-对甲苯磺酰胺  
文章作者:陈忠源  整理日期:2021/9/17
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