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发 送 文 章     CAS号[61572-63-2]生产工艺 - 2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的重氮化 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> 【CAS名】2-Naphthalenediazonium, 1-sulfo-, hydroxide, inner salt<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【结构式】略<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【分子式/分子量】C<sub>10</sub>H<sub>6</sub>N<sub>2</sub>O<sub>3</sub>S = 234.23<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【用途】可合成的染料：C.I.酸性黄19；C.I.酸性黄55；C.I.酸性黄200；C.I.活性橙38；C.I.活性红11, 31, 141, 188, 196, 202, 218,243, 265, 270, 279；C.I.颜料红49, 49:1, 49:2, 49:3；C.I.颜料红63, 63:1, 63:2, 63:3, 63:4。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【抄注】2-萘胺-1-磺酸的重氮化，已在2018年4月上传的CAS号[5045-23-8] 中提及，今单列如下<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【生产工艺】参考文献如下<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> BIOS 1661 (=胶卷PB 91693), <i>Description of Organic Pigment Plant at Hoechst </i>(这是本人手工抄录的目录，此书本人未收藏)<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> BIOS 1661, 86, Lakbordo BN = C.I.颜料红63生产工艺，其中有2-萘胺-1-磺酸的重氮化生产工艺<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> BIOS 1661, 101, Litholrot R = C.I.颜料红49生产工艺<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> PB 25625, Manufacturing methods of preparation of dyestuffs, 1932-1939, 1171.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【Price】Microfilm $6.00, Enlargement print $117.50<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> PB 25625, 529-533, Technical directions for producing “Litholrot 3BN”, Apr 1928.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【Price】$1.00<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 2-Naphthylamine-1-sulfonic acid is diazotized [61572-63-2]<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> PB 25625, 534-540, Directions for producing “Litholrot R”, Oct 1925-May 1933.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【Price】$1.00<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> PB 25625, 543-544, Directions for producing “Litholrot RBKTT”, Jun 1930.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 【Price】$1.00<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.279-281，活性艳红K-10B，其中吐氏酸的【重氮化】:<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 在重氮桶内，加适量碎冰及盐酸110公斤，开动搅拌，于低于5°C缓慢加入15% 左右pH≥8,2-萘胺-1-磺酸钠[25293-52-1]溶液(0.3公斤分子100% 66.9公斤)和30-33% 亚硝酸钠溶液(100% 20.7公斤)的混合液，进行重氮化，加料完毕，继续于低于5°C保持盐酸过量及亚硝酸钠微过量，搅拌1小时，重氮盐为嫩黄色悬浮体，体积约1,400升。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 同上《染料生产工艺汇编》。P.464-465. 立素尔大红R，其中吐氏酸的重氮化。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 在重氮桶中放水1,000升，在搅拌下加入2-萘胺-1-磺酸[81-16-3] 100% 100公斤，再加入液碱30% 64-65公斤，控制pH为7.5-8使之完全透明；加冰调整温度至0°C，再加30% 盐酸130公斤进行酸化，再将100% 亚硝酸钠31公斤(配成30%溶液)半小时内均匀加入进行重氮反应，终点温度5°C以下，淀粉碘化钾试纸呈微蓝色不退，刚果红试纸呈蓝色，反应1小时。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 同上《染料生产工艺汇编》。P.466-467. 立索尔深红，其中吐氏酸的重氮化。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 在重氮桶内放水800升，加入折和100% 的2-萘胺-1-磺酸[81-16-3]75公斤，搅拌中加入30%液碱48公斤，使之溶解，pH值为7.5，然后降温至0°C，体积为1,700升，搅拌中徐徐加入30% 盐酸91公斤，半小时后徐徐加100% 亚硝酸钠21.7公斤(配成30%的浓度)，反应终点温度5°C，重氮盐在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝不退，刚果红试纸呈蓝色，搅拌1小时后待偶合。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 同上《染料生产工艺汇编》。P.469-470. 立索尔紫红2R，其中吐氏酸的重氮化。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 在重氮桶中放水1,000升，搅拌中加入100% 2-萘胺-1-磺酸[81-16-3] 75公斤及液碱调整pH值为7.2左右，降温至3-4°C，加入30% 盐酸75公斤，调整体积至1,800升，温度在4°C以下，于20分钟加入100% 亚硝酸钠(配成30%溶液)19.2公斤进行重氮反应，终点为淀粉碘化钾试纸呈极微蓝色，刚果红试纸呈蓝色，温度7°C，搅拌20分钟，加入溶解好的氯化钙(CaCl2)66公斤，氯化氨(NH4Cl)6公斤，再搅拌30分钟即偶合。重氮盐体积为2,400升，温度在7°C以下。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 天津染料生产工艺汇编，1980年，P.270-272，1301立索尔大红，其中吐氏酸的【重氮化】:<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 在重氮桶中放水400升，搅拌下加入2-萘胺-1-磺酸[81-16-3] 100% 38.5公斤，再加入38°Be’火碱23.4公斤，控制pH为7.5-8，使之完全溶解透明，加冰调整温度到0°C，再20°Be’盐酸47.7公斤，进行酸化，再将100% 亚硝酸钠11.9公斤(配成30%溶液)，半小时均匀进行重氮化反应，重氮温度为5°C以下，淀粉碘化钾试纸测定呈微蓝，刚果红试纸呈蓝色，备偶合。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 国内研究论文，见已上传的CAS号[5045-23-8] 生产工艺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 周春隆、穆振义编著《有机颜料品种及应用手册》，2011年，中国石化出版社出版，P.275，C.I.颜料红49.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal"> 其中吐氏酸的重氮化：将2-萘胺-1-磺酸溶于氨水或氢氧化钠水溶液中，降温到0-5°C，加盐酸酸析，将将亚硝酸钠水溶液(30%)于30 min内加入，进行重氮化反应，反应1h，备用。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源 2021年11月21日<o:p></o:p> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001656" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001656</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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